Question

【题目】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按以下合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。再将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应。装置a中发生的主要反应是_____________________________；装置d的作用是________________。

（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，采取以下措施：

①采用装置c进行冷凝回流，回流的主要物质有__________。

②利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）__________。

A．＞156℃ B． 59℃－80℃ C．＜59℃

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。

此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需___________，用NaOH溶液洗涤的作用是__________；

③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_________（填入正确选项前的字母）。

A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

Answer 1

【答案】C6H6 +Br2C6H5Br + HBr吸收HBr和Br2，防止倒吸C6H6 、Br2C分液漏斗除去未反应的Br2苯C

【解析】

（1）实验室合成溴苯是苯和液溴在铁粉做催化剂条件下发生的取代反应生成溴苯和溴化氢，溴化氢和液溴容易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中的溴化氢和溴用氢氧化钠溶液吸收，防止污染。（2）苯和溴的反应是放热的，为了减少反应物的挥发提高原料的利用率，需要将苯和溴冷凝回流。最后得到的溴苯中含有溴，用氢氧化钠反应除去。（3）溴苯中的苯利用沸点不同进行分离。

(1)苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，方程式为：C6H6 +Br2C6H5Br + HBr；溴化氢和液溴容易挥发，而反应放热，尾气中有溴化氢和溴，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，使用倒置漏斗可以防止倒吸； (2) ①反应过程中放热，会使苯和溴变成气体，为减少反应物挥发并提高原料的利用率，将苯和液溴冷凝回流。②根据表中的苯和溴的沸点，选择控制温度，确保温度在两种反应物的沸点之下，所以控制温度要低于59℃，故选C。(3) 液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水，8 mL10％的NaOH溶液把未反应的溴变成溴化钠和次溴酸钠，二者溶于水中，再用10 mL水洗涤，目的是洗去氢氧化钠，溴苯的密度大于水，且二者不互溶，所以用分液的方法分离，使用分液漏斗。(4). 经过分液后得到的有机物层主要为溴苯和苯，苯和溴苯利用沸点不同，苯的沸点低用蒸馏的方法分离。