Question

【题目】实验室用镁和硝基苯制取反式偶氮苯（溶解性:不溶于水，溶于醇、醚）。实验原理如下：

2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。

②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。

实验流程如下：

（1）反应中，硝基苯变为反式偶氮苯的反应属于_______________

A、取代反应 B、消去反应 C、还原反应 D、氧化反应

（2）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁屑应该_______________________________________。

（3）反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤（抽滤装置如图1），滤渣用95％乙醇水溶液重结晶提纯。

①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要____________（填“缓慢加入”、“快速加入”）。

②抽滤过程中要洗涤粗产品，下列液体最合适的是___________。

A．乙醚 B．蒸馏水 C．95％乙醇水溶液 D．饱和NaCl溶液

③抽滤完毕，应先断开橡皮管______________（填序号），以防倒吸。

④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的________________________操作除去了可溶性杂质。

（4）已知薄层色谱分析中，分子极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图2所示。展开后的斑点中，顺式偶氮苯为______（填斑点序号），说明顺式偶氮苯的分子极性比反式偶氮苯的分子极性__________（填“强”或“弱”）。

Answer 1

【答案】 C 除去表面的氧化物 缓慢加入 B b 抽滤 3 强

【解析】分析：（1）根据反应中去掉氧原子分析反应类型；

（2）镁易被氧化，故镁条表面有氧化物，需用砂纸打磨干净；

（3）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体；

②根据反式偶氮苯的溶解性解答；

③从防倒吸的角度去分析；

④趁热过滤可以除去不溶性杂质；

（4）极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢。

详解：（1）硝基苯在反应中去掉氧原子，属于去氧的反应，因此硝基苯变为反式偶氮苯的反应属于还原反应，答案选C；

（2）由于镁易被氧化，故镁条表面有氧化物，因此反应加入的镁屑应该除去表面的氧化物。

（3）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸；

②反式偶氮苯不溶于水，溶于醇、醚，所以洗涤最好选择蒸馏水，答案选B；

③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管，以防止倒吸，答案选b；

④重结晶过程：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质；

（3）极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢，即展开后的斑点中，顺式偶氮苯为3，这说明顺式偶氮苯比反式偶氮苯的分子极性较强。