Question

【题目】苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理及装置示意图(加热、 夹持及辅助仪器省略)和一些相关信息如下：

名称	性状	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g/mL）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	﹣95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	112.4（100℃左右升华）	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

Ⅰ.在b 中加入 2.7 mL 甲苯、100 mL水和几片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通水。将b 中的液体加热至沸腾，分批加入 8.5 g 高锰酸钾，继续搅拌约5 h，停止加热和搅拌，静置。

Ⅱ.在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，再用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

Ⅲ.称取m g产品，配成 100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题：

(1)装置a的作用___________

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用_______，请用离子方式表示该反应原理_____。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_____________

(4)选用下列________(选填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。

A 溶于水后过滤 B 溶于乙醇后蒸馏

C 用甲苯萃取后分液 D 升华

(5)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是__。若m＝1.200 g，滴定时用去0.1200 mol·L－1 标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为______。

Answer 1

【答案】冷凝回流或防止甲苯的挥发而降低产品产率 将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去 3H2C2O4 +2MnO4-= 2HCO3-+2MnO2↓+2H2O+4CO2↑ 苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失 D 溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色 97.6%

【解析】

（1）苯甲酸是易燃易挥发的液体，装置b中甲苯液体加热至沸腾时甲苯挥发降低其利用率，故需用球形冷凝管将甲苯蒸汽冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；

（2）H2C2O4具有还原性，可将过量的KMnO4还原为MnO2而过滤除去，H2C2O4被KMnO4氧化为KHCO3和CO2，根据氧化还原反应的原理可得反应的离子议程式为3H2C2O4 +2MnO4-= 2HCO3-+2MnO2↓+2H2O+4CO2↑；

（3）由表中苯甲酸在水中的溶解度表可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，将苯甲酸晶体用冷水洗涤可以减少产品的损失；

（4）由表中苯甲酸的性质可知，苯甲酸在100℃左右升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法得到较纯的苯甲酸，

故答案为：D；

（5）向苯甲酸的乙醇溶液中滴加酚酞，溶液无色，用标准浓度KOH溶液滴定，当溶液呈浅红色且半分钟内颜色不褪色时，说明达到滴定终点。达到滴定终点时，25.00mL样品溶液中，n（KOH）=cV=0.02L×0.12molL﹣1 =0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，则其总质量为0.0024mol×122g/mol×=1.1712g，所以产品中苯甲酸质量分数为×100%=97.6%。