阿司匹林(乙酰水杨酸.)是世界上应用最广泛的解热.镇痛和抗炎药.乙酰水杨酸受热易分解.分解温度为128~135℃.某学习小组在实验室以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林.制备基本操作流程如下:主要试剂和产品的物理常数名称相对分子质量熔点或沸点(℃)水水杨酸138158微溶醋酸酐102139.4反应乙酰水杨酸180135微溶请根据以上信息� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

（10分）阿司匹林（乙酰水杨酸，

）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点（℃）	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
⑴制备阿司匹林的化学方程式                                     。
⑵合成阿斯匹林时，如未出现结晶，可采取的措施有
                         _____________________________。
⑶提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑷另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示

①a仪器的名称                 ，冷凝水的流出方向是           （填“b”或“c” ）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是
_________________________________________________。
⑸检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                                  。
⑹该学习小组在实验中原料用量：2.76 g水杨酸、7.5 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm³），最终称量产品m =" 2.92g" ，则所得乙酰水杨酸的产率为       。

(1)

(2)用玻璃棒摩擦瓶壁并将装置放在冰水浴中冷却；
(3)使乙酰水杨酸与NaHCO₃溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与杂质聚合物分离。
(4)①三颈烧瓶；c
②因为水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
(5)取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫色则含水杨酸。
(6)81.1%

试题分析：（1）制备乙酰水杨酸的反应为：

（2）如果没有出现结晶说明溶液未饱和或少晶核，因此用玻璃棒摩擦瓶壁并将装置放在冰水浴中冷却。
（3）乙酰水杨酸与NaHCO₃溶液反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水而难溶于有机物所以可以与有机物进行分离。
（4）a仪器的名称叫三颈烧瓶，冷凝水应该是下进上出。乙酰水杨酸是有机物易溶在乙酸乙酯中，因此很难结晶出来。
（5）水杨酸与乙酰水杨酸的差别在于水杨酸中有酚羟基，所以取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫色则含水杨酸。
（6）n(水杨酸)=

，n(醋酸酐)=

，所以理论上生成乙酰水杨酸0.02mol，则产率为

。
点评：本题综合性强，是近两年高考的热点，应该重视。

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属于        （填“溶液”“浊液”或“胶体”），所得到的分散系中的分散质具有的性质有如下的                      （填写序号）。
①电泳      ②透过半透膜     ③聚沉     ④具有强还原性
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（3）实验中，标准KMnO₄溶液应盛装在____式滴定管中。滴定终点时溶液的
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CO+H₂ CO + H₂O

CO₂ + H₂ C + CO₂

2CO
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②根据该实验中的                             现象，可证明CO具有还原性；
③若要根据装置F中石灰水变浑浊的现象准确确认CO具有还原性，则应在上图装置    与     之间(填字母标号)连接右图中的          装置(选填序号)。

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