Question

【题目】TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下（夹持装置略去）；

相关信息如下表所示：

	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g cm-3)	水溶性
TiCl4	-25	136	1.5	易水解，能溶于有机溶剂
CC14	-23	76.8	1.6	难溶于水

请回答下列问题：

（1）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_____________（填仪器接口字母）

（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检査装置气密性后，装入药品；_____________

（按正确的顺序填入下列操作的字母）。

A.关闭分液漏斗活塞 B.停止加热，充分冷却

C.打开分液漏斗活塞 D.加热装置D中陶瓷管

实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。

（3）装置A中导管m的作用为_______________________。

（4）装置C的作用为 ___________________________________________。

（5）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为__________________________________。

（6）设计实验证明装置 F中收集到的液体中含有TiCl4：______________________________________________。

（7）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_________________。

Answer 1

【答案】 acbfg（或gf）hidej CDBA 装置F充满黄绿色气体 平衡压强，使浓盐酸容易滴落 防止水蒸气进入装置未参加反应的Cl2，防止污染空气 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO 取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4 蒸馏

【解析】该题考查的是实验操作及结合物质的制备实验，主要考查实验原理及操作方法，和物质的性质应用。

(1)由装置图及题中信息可知，装置 A 用于制备 Cl2；装置 B用于干燥 Cl2；装置 D 为主反应器；装置F用于接收TiCl4；装置 C可防止水蒸气进入接收器中使 TiCl4 水解；装置 E 的作用为收集 CO，防止空气污染。 由此可得装置的连接顺序。

(2)TiCl 4 易水解，须先通入 Cl 2 排尽装置中的空气，再加热陶瓷管；实验结束时，为避免装置 E 中的水倒吸，需先停止加热再停止通气体，由此可得正确的操作步骤。 可通过装置 F 中充满 Cl 2 判断装置中空气已 排尽。

(3)导管 m 可连通分液漏斗和圆底烧瓶，使二者内部压强相等，浓盐酸容易滴落。

(4) 碱石灰可防止装置 E 中的水蒸气进入装置 F 使TiCl4 水解，同时可吸收未参加反应的 Cl2。

(5)由质量守恒定律可知，生成的气态不成盐氧化物为CO，根据氧化还原反应的配平规则可得反应的化学方程式。

(6)TiCl4 水解生成 TiO2·xH2O 和 HCl，故可用加水的方法证明 TiCl4 的存在。

(7)分离互溶且沸点不同的液体可用蒸馏的方法。