Question

碘化钠是制备无机和有机碘化物的原料，在医药上用作祛痰剂和利尿剂等．工业上用铁屑还原法制备NaI，其主要流程如下图：

（1）写出铁屑转化为Fe（OH）₃反应的离子方程式：

 

．
（2）判断碘已完全反应的方法是

 

．
（3）由滤液得到NaI晶体的操作是

 

．
（4）测定产品中NaI含量的方法是：
a．称取3.000g样品溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用0.100mol?L^-1 AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为19.00mL．
①上述测定过程所需仪器中，需要检查是否漏液的仪器有

 

，其中使用前需进行润洗的仪器是

 

；
②上述样品中NaI的质量分数为

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计,氯、溴、碘及其化合物的综合应用,铁的化学性质

专题：实验题

分析：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，过滤后得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI，
（1）碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁；
（2）根据淀粉遇碘变蓝色判断；
（3）要防止NaI被氧化，应隔绝空气蒸发结晶得到晶体；
（4）测定产品中NaI含量，滴加硝酸银，根据硝酸银的物质的量可确定质量分数，注意仪器的使用方法．

解答： 解：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，过滤后得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI，
（1）碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，反应的离子方程式为：2Fe+IO₃^-+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+I^-；
故答案为：2Fe+IO₃^-+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+I^-；
（2）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl₄，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
故答案为：取少量反应后的混合液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已完全反应；反之，则未完全反应；
（3）NaI具有还原性，易被空气中氧气氧化，应隔绝空气分离，滤液得到NaI晶体通过蒸发浓缩，冷却结晶得到晶体；
故答案为：蒸发、结晶；
（4）①配制溶液用250mL容量瓶，滴定用酸式滴定管，都应检查是否漏液；
故答案为：250 mL容量瓶、酸式滴定管，酸式滴定管；
②n（NaI）=n（AgNO₃）=0.1mol/L×0.019L=0.0019mol，
则3.000g样品中含有n（NaI）=0.019mol，m（NaI）=0.019mol×150g/mol=2.85g，
ω（NaI）=

2.85

3

×100%=95.00%，
故答案为：95.00%；

点评：本题考查物质制备实验，明确制备流程中发生的反应及操作为解答的关键，涉及氧化还原反应及碘的特性，注重基础知识的考查，题目难度不大．