Question

苯甲酸在制药和化工行业有着广泛应用，某同学在实验室尝试用甲苯制备苯甲酸．反应原理如下：
C₆H₅-CH₃+2KMnO₄→C₆H₅-COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅-COOK+HCl

△

 C₆H₅-COOH+KCl
制备过程：将一定量甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，对反应混合物进行如图操作：

查阅资料得知：苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g．
（1）操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的名称分别是

 

、

 

、

 

、

 

．
（2）硫酸钠粉末的作用是

 

．
（3）定性检验无色液体A的试剂是

 

，现象是

 

．
（4）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物．为检验是否含KCl，取少量白色固体溶于水，过滤后需向滤液中加入的试剂是

 

．
（5）为测定白色固体B的纯度，称取1.4g该固体溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于锥形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反应，消耗KOH的物质的量为2.5×10^-3mol．则固体B中苯甲酸的质量分数为

 

（保留三位有效数字）．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验设计题

分析：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；具体流程为甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应，则生成了苯甲酸钾、二氧化锰和水，过滤除去二氧化锰，滤液则含有苯甲酸钾的混合溶液经过操作Ⅰ，分成有机相和水相，所以操作Ⅰ为分液；有机相加碳酸钠粉末吸收有机物中少量的水，再经过操作Ⅱ得到无水液体A即为有机物甲苯，所以操作Ⅱ为蒸馏；水相主要是苯甲酸钾的水溶液，用浓盐酸酸化生成苯甲酸的溶液经过操作Ⅲ和操作Ⅳ，再过滤得到白色固体B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分别为蒸发浓缩、冷却结晶，
（1）依据流程分析混合物分离的实验方法和操作步骤；
（2）有机相加碳酸钠粉末吸收有机物中少量的水，再经过操作Ⅱ得到无水液体A即为有机物甲苯来分析；
（3）依据分离试剂和过程可知，有机相中主要是为反应的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高锰酸钾溶液氧化；
（4）根据AgNO₃溶液和稀HNO₃来检验氯离子分析；
（5）称取1.4g该固体溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于锥形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反应，消耗KOH的物质的量为2.5×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中苯甲酸的物质的量，计算质量分数．

解答： 解：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，具体流程为甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应，则生成了苯甲酸钾、二氧化锰和水，过滤除去二氧化锰，滤液则含有苯甲酸钾的混合溶液经过操作Ⅰ，分成有机相和水相，所以操作Ⅰ为分液；有机相加碳酸钠粉末吸收有机物中少量的水，再经过操作Ⅱ得到无水液体A即为有机物甲苯，所以操作Ⅱ为蒸馏；水相主要是苯甲酸钾的水溶液，用浓盐酸酸化生成苯甲酸的溶液经过操作Ⅲ和操作Ⅳ，再过滤得到白色固体B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分别为蒸发浓缩、冷却结晶，
（1）根据以上分析，所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；苯甲酸的溶液经过操作Ⅲ和操作Ⅳ，再过滤得到白色固体B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分别为蒸发浓缩、冷却结晶，故答案为：分液，蒸馏，蒸发浓缩，冷却结晶；
（2）有机相加碳酸钠粉末吸收有机物中少量的水，再经过操作Ⅱ得到无水液体A即为有机物甲苯，所以硫酸钠粉末的作用是干燥（或除水），
故答案为：干燥（或除水）；
（3）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色；
（4）因为加入AgNO₃溶液和稀HNO₃，如果能生成白色沉淀，则证明溶液中含有氯离子，否则没有，故答案为：AgNO₃溶液和稀HNO₃；
（5）称取1.4g该固体溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于锥形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反应，消耗KOH的物质的量为2.5×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数=

2.5×10 -3mol×4×122g/mol

1.4g

×100%=87.1%；
故答案为：87.1%．

点评：本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，题目难度中等．