Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

项目	相对分子质量	密度/(g·cm3)	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.812 3	131	微溶
乙酸	60	1.049 2	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.867 0	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的作用是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________；加入少量无水MgSO4的目的是__________________。

(5)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(6)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________________________________。

(7)本实验的产率是________。

Answer 1

【答案】冷凝回流 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 d 提高异戊醇的转化率 干燥 b 高 收集少量未反应的异戊醇 60%

【解析】

（1）仪器B为球形冷凝管，其作用是冷凝回流；

（2）在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；

（4）加入过量乙酸的目的是提高转化率；加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分；

（5）根据蒸馏的装置进行分析；

（6）从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高；

（7）乙酸异戊酯的产率为实际值/理论值。

（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，结合各物质沸点可知，其作用是冷凝回流，故答案为冷凝回流。

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；故答案为：洗掉大部分硫酸和乙酸；洗掉碳酸氢钠溶液。

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待液体下降到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，故答案为：d。

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率；实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥；故答案为：提高异戊醇的转化率；干燥。

（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，故答案为：b。

（6）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，故答案为：高；收集少量未反应的异戊醇。

（7）乙酸的物质的量为：n=6.0g÷60g/mol=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=4.4g÷88g/mol=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：3.9g÷130g/mol＝0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：×100%=60%，故答案为：60%。