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【题目】联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得。

联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:

在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10. 7 mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g。

相关物理常数和物理性质如下表

(1)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是____________

(2)洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________

(3)常压蒸馏时,最低控制温度是________________

(4)该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)

【答案】 球形冷凝管 可以使液体顺利滴下。 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物) 吸水剂(干燥剂) 83.5℃ 72.85%

【解析】试题分析(4)由装置图分析仪器a的名称;恒压滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强。 (2)用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物无水硫酸镁是干燥剂。 (3)常压蒸馏时主要是除去混合物中的未反应的苯及1,2-二氯乙烷,因为1,2-二氯乙烷的沸点比苯高且为83.5 ℃根据计算联苄的理论产量。

解析:(1)由装置图分析仪器a为球形冷凝管恒压滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下。 (2)用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物无水硫酸镁可吸收少量水,作干燥作用。 (3)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的苯及1,2-二氯乙烷,因为1,2-二氯乙烷的沸点比苯高且为83.5 ℃所以常压蒸馏时最低控制温度是83.5 ℃。(4)联苄的理论产量为xg

X=24. 98g

产率为

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