Question

某化学兴趣小组测定某Fe₂(SO₄)₃样品(只含少量FeCl₂杂质)中铁元素的质量分数，按以下实验步骤进行操作：

①称取a g样品，置于烧杯中；

②加入50 mL 1.0 mol/L稀硫酸和一定量的蒸馏水，使样品溶解，然后准确配制成250.00 mL溶液；

③量取25.00 mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完全；

④加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；

⑤过滤，洗涤沉淀；

⑥将沉淀转移到某容器内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色后，在干燥器中冷却至室温后，称量；

⑦……

请根据上面叙述，回答：

(1)上图所示仪器中，本实验步骤①②③中必须用到的仪器有E和____________(填字母)。

(2)步骤②中：配制50 mL,1.0 mol/L稀H₂SO₄需要98%(密度1.84 g/cm3)的浓H₂SO₄体积为____________ mL,量取该体积的浓H₂SO₄用到量筒规格是____________。

(3)样品中的杂质Fe²⁺有较强的还原性，完成并配平下列反应的离子方程式

□Fe²⁺+□ClO₂□□=□Fe³⁺+□Cl^-+□H₂O

从理论上分析，上述实验中若将氯水改为ClO₂时，对实验结果造成____________(填“偏大”“偏小”或“不影响”)，等物质的量的ClO₂与Cl₂的氧化效率之比为____________。

(4)第⑥步的操作中，将沉淀物转移到____________(填仪器名称)中加热，冷却至室温，称量其质量为m₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为m₂ g,若m₁与m₂差值较大，接下来的操作应当是____________。

(5)若步骤⑥不在干燥器中冷却，则测定的铁元素的质量分数会____________(填“偏大”“偏小”或“不影响”)；若容器质量是W₁ g，最终容器和固体的总质量是W₂ g，则样品中铁元素的质量分数为____________(列出算式，不需化简)。

Answer 1

解析：本题属于综合性很强的实验习题，主要涉及溶液的配制、氧化还原反应的配平、实验操作的设计、实验误差的分析、有关计算，较难。结合实验步骤选择合适的实验仪器；

利用配制前后硫酸的物质的量相等计算出浓硫酸的体积，从而可确定量筒的规格；分析化合价应用原子守恒进行配平，ClO₂与氯水的作用一样，均可使Fe²⁺变为Fe³⁺，但由于化合价的变化不同，二者的用量不一样，ClO₂的用量少，氧化效率更大；加热固体时用坩埚；若不在干燥器中冷却，会使固体吸收空气中的水蒸气，固体质量变大，使结果偏高；根据固体颜色的变化可推知，加热后的固体为Fe2O₃，应用铁原子守恒进行计算，一定要注意实验中所取溶液中所含样品的量。 

答案：(1)CFG 

(2)2.710 mL 

(3)5Fe²⁺+ClO₂+4H⁺=5Fe³⁺+Cl^-+2H₂O不影响5∶2 

(4)坩埚继续加热，放置干燥器中冷却，称量，至最后两次称得的质量差不超过0.1 g(或恒量)为止。 

(5)偏大[(W₂-W₁)g/160 g/mol]×2×56 g/mol×(250 m/25 mL)÷a g×100%