Question

某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

 

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是   ▲   。

⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是   ▲  、   ▲  。

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价   ▲  。

⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。

物质	熔点／℃	沸点／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

 

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

 ②            ▲            ；

③            ▲            ；

④            ▲            ；

⑤    ▲    ，收集所得馏分。

⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是     ▲     。

 

Answer 1

【答案】

（12分）．⑴充分反应，提高反应物的转化率  （2分）

⑵①石蕊试液（或AgNO₃溶液）（1分）、溴水（或酸性KMnO₄溶液） （1分）

②不可以，产物1－溴丁烷中也含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”  （2分）

⑶②插上带橡皮塞的温度计  ③关闭a，打开b  ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入  ⑤迅速升高温度至101.6℃  （1分×4）   

 ⑷70％(2分)

 

【解析】