某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇.浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷.设计了如图所示的实验装置(其中的夹持仪器没有画出)．请回答下列问题:(1)A装置中.在烧杯里的液面倒扣一个漏斗.其目的是既可以吸收充分.又可以防止倒吸既可以吸收充分.又可以防止倒吸．(2)制备操作中.加入的浓硫酸事先必须进行稀释.其目的是abab．a．减少副� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，设计了如图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）．
请回答下列问题：
（1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗，其目的是

既可以吸收充分，又可以防止倒吸

．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是

．（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br₂的生成 c．水是反应的催化剂
（3）写出此实验制1-溴丁烷的总化学方程式

CH₃CH₂CH₂CH₂OH+NaBr+H₂SO₄

浓硫酸

加热

CH₃CH₂CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O

CH₃CH₂CH₂CH₂OH+NaBr+H₂SO₄

浓硫酸

加热

CH₃CH₂CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O

（4）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH₂CH₂CH₂CH₃”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）．请评价该同学设计的鉴定方案是否合理？为什么？答：

不合理，产物1-溴丁烷也含有-CH₂CH₂CH₂CH₃

．
（5）为了进一步提纯1-溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至

101.6℃

收集所得馏分．

分析：（1）根据防倒吸的原理解答；
（2）l-丁醇在浓硫酸的作用下，可发生分子间和分子内脱水；
（3）反应原理是浓H₂SO₄和溴化钠先生成HBr，在酸性条件下HBr与l-丁醇发生取代反应生成1-溴丁烷；
（4）根据红外光谱仪的作用，进行分子结构和化学组成分析；
（5）根据1-溴丁烷的沸点解答．

解答：解：（1）倒置球形漏斗有缓冲作用，气体能充分被吸收且防止倒吸，故答案为：既可以吸收充分，又可以防止倒吸；
（2）l-丁醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取丁烯，分子间脱水得到醚，发生分子间脱水形成醚CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃，分子内脱水生成正丁烯CH₂=CHCH₂CH₃，同时有溴离子被浓硫酸氧化成溴单质，故答案为：ab；
（3）浓H₂SO₄和溴化钠先生成HBr，在酸性条件下HBr与l-丁醇发生取代反应生成1-溴丁烷，反应的温度不可过高，否则有溴生成，反应的化学方程式为CH₃CH₂CH₂CH₂OH+NaBr+H₂SO₄

浓硫酸

加热

CH₃CH₂CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O，
故答案为：CH₃CH₂CH₂CH₂OH+NaBr+H₂SO₄

浓硫酸

加热

CH₃CH₂CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O；
（4）红外光谱仪利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析，产物CH₃CH₂CH₂CH₂Br也含有-CH₂CH₂CH₂CH₃，所以不能通过红外光谱仪来确定副产物中是否存在丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃），
故答案为：不合理，产物1-溴丁烷也含有-CH₂CH₂CH₂CH₃；
（5）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点，故答案为：101.6℃；

点评：本题主要考查了1-溴丁烷的制取实验，明析反应原理是解答的关键，题目难度中等．

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（9分）某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）。

请回答下列问题：

（1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗，其目的是 ▲ 。

（2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是 ▲ 。（填字母）

a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br₂的生成 c．水是反应的催化剂

（3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）。请评价该同学设计的鉴定方案是否合理？为什么？答： ▲ 。

（4）为了进一步提纯1－溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：

物质	熔点／℃	沸点／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至 ▲ 收集所得馏分。

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（10分）某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物（可产生HBr）的方法来制备1－溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）。

请回答下列问题：

（1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗吸收，这样做的目的是。

（2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是。（填字母）

a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br₂的生成 c．水是反应的催化剂

（3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）。该同学设计的鉴定方案（填“合理” 或“不合理”），理由是：。

（4）为了进一步提纯1－溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：

物质	熔点／℃	沸点／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至收集所得馏分。

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某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 ▲ 。

⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 ▲ 、 ▲ 。

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”，来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价 ▲ 。

⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。

物质	熔点／℃	沸点／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

② ▲ ；

③ ▲ ；

④ ▲ ；

⑤ ▲ ，收集所得馏分。

⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 ▲ 。

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(14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

(1) 关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。

(2) ①理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚、________________（填结构简式）、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

②熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________；___________

③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”，从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________（填“正确”或“错误”）原因是____________

_______________________________________。

(3) 为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：

请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。

物质	熔点／℃	沸点／℃
1–丁醇	– 89.5	117.3
1–溴丁烷	– 112.4	101.6
丁醚	– 95.3	142.4
1–丁烯	– 185.3	– 6.5

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②插上带橡皮塞的温度计；

③______________________；

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从________处流入；

⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。

(4) 若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g（浓H₂SO₄足量），蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷，则1–溴丁烷的产率是____________。

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