Question

【题目】偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，实验室制取反式偶氮苯的步骤如下:

步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。

步骤二:将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH 为4~5,析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。

步骤三:用95%的乙醇重结晶。

（1）步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是____________。镁粉分两次加入的原因是______________。

（2）步骤二中析出固体用冰水洗涤的原因是______________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管和锥形瓶外还应有___________。

（3）取0.1g偶氦苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入裝有1: 3 的苯-环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如图所示。

①实验中分离物质所采用的方法是_______法。

②由实验结果可知:_______；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

Answer 1

【答案】 该反应是放热反应 防止反应过于剧烈 减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶 层析法（色层法、色谱法） 光照条件下有杂质（顺式偶氮苯）生成

【解析】(1)该溶液为放热反应，不需要加热就能剧烈进行；为防止反应过于剧烈，镁粉分两次加入而不是一次性全部加入，故答案为：该溶液为放热反应；防止反应过于剧烈；

(2)用冰水洗涤析出的固体可以减少因溶解造成的损失；在互溶的溶液中回收甲醇，应采取蒸馏的方法，需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(尾接管)和锥形瓶、温度计、蒸馏烧瓶，故答案为：减少偶氮苯因溶解造成的损失；温度计、蒸馏烧瓶；

(3)①将滤纸条末端浸入试液中，当组分移动一定距离后，各组分移动距离不同，最后形成互相分离的斑点，该方法为纸上层析法，故答案为：层析；

②由图可知，用光照射的溶液进行层析实验，有反式与顺式偶氮苯斑点，说明光照条件下有顺式偶氮苯生成，故答案为：光照条件下有顺式偶氮苯生成。