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    12．硫代硫酸钠晶体（Na2S203•5H20）俗名“大苏打”．己知它易溶于水，难溶于乙醇，加热和遇酸易分解．某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：
    （1）装置B中通入SO2反应生成Na2S2O3和CO2，其离子方程式为4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2
    （2）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反应温度、控制滴加硫酸的速度
    （3）反应结束后过滤B中的混合物，滤液经蒸发（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品，生成的硫代硫酸钠粗品可用乙醇洗涤，Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯
    （4）本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH，检验含有NaOH的实验方案为取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH计测定上层清夜的PH，若pH大于9.5，则含有NaOH（实验中共选用的试剂及仪器：CaCl2溶液、Ca（OH）2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管．提示：室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5）
    （5）测定产品中中硫代硫酸钠的质量分数常用碘量法（2S2O${\;}_{3}^{2-}$+I2═S4O${\;}_{6}^{2-}$+2I-），请补充实验步骤（可提供的试剂有：硫代硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、及蒸馏水）
    ①准确称取一定量的产品，用适量蒸馏水溶解
    ②加入1～2mL淀粉溶液
    ③用标准碘溶液滴定至蓝色刚好出现且半分钟内不褪色，记录滴定消耗标准液的体积
    ④重复步骤①～③，根据相关记录数据计算出平均值．

    分析 （1）三颈烧瓶中SO2与Na2S、Na2CO3反应生成Na2S2O3，同时生成二氧化碳；
    （2）反应温度影响反应速率，滴加硫酸的速度影响二氧化硫的生成；
    （3）从滤液中获得晶体，需要经过蒸发、结晶、过滤、洗涤等操作；
    由题目信息可知，硫代硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇，应用乙醇洗涤，减少因溶解导致损失；
    Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，可以利用重结晶方法进行提纯；
    （4）室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5，若要检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，若pH大于9.5，说明含有NaOH；
    （5）用淀粉溶液作指示剂，反应到达终点时，溶液变蓝色，记录数据，重复操作．

    解答 解：（1）三颈烧瓶中SO2与Na2S、Na2CO3反应生成Na2S2O3，同时生成二氧化碳，总反应方程式为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，
    故答案为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2；
    （2）控制反应温度、控制滴加硫酸的速度，可以控制SO2生成速率，
    故答案为：控制反应温度、控制滴加硫酸的速度；
    （3）从滤液中获得晶体，需要经过蒸发、结晶、过滤、洗涤等操作；由题目信息可知，硫代硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇，应用乙醇洗涤，减少因溶解导致损失；Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，可以利用重结晶方法进行提纯，
    故答案为：蒸发；乙醇；重结晶；
    （4）检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，实验方案为：取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH计测定上层清夜的PH，若pH大于9.5，则含有NaOH，
    故答案为：取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH计测定上层清夜的PH，若pH大于9.5，则含有NaOH．
    （5）测定产品中硫代硫酸钠的质量分数测定实验步骤：
    ①准确称取一定量的产品，用适量蒸馏水溶解，
    ②加入1～2mL淀粉溶液，
    ③用标准碘溶液滴定至蓝色刚好出现且半分钟内不褪色，记录滴定消耗标准液的体积，
    ④重复步骤①～③，根据相关记录数据计算出平均值．
    故答案为：加入1～2mL淀粉溶液；用标准碘溶液滴定至蓝色刚好出现且半分钟内不褪色，记录滴定消耗标准液的体积．

    点评 本题考查实验制备方案、物质含量测定，涉及对操作的分析评价、方程式书写、物质检验等，侧重实验分析能力及知识综合应用能力的考查，题目难度中等．

    练习册系列答案
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