Question

【题目】

第一步：配制饱和NaCl溶液，倒入烧杯中加热；

第一步：控制温度在30-35 ℃。边搅拌边分批加入研细的NH4HCO3固体，加料完毕后，继续保温30分钟；

第三步：静置、过滤得NaHCO3晶体．用少量蒸馏水洗涤除去杂质，然后抽干；

第四步：将第二步所得固体转入蒸发皿中，灼烧2小时，制得纯碱固体，

已知：温度高于35℃时，NH4HCO3会分解。有关盐的溶解度(g/100g水)如下表：

盐	0℃	10℃	20℃	30℃	40℃	50℃	60℃	100℃
NaCl	35.7	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3	39.8
NH4HCO3	11.9	15.8	21.0	27.0	——	——	——	——
NaHCO3	6.9	8.1	9.6	11.l	12.7	14.5	16.4	——
NH4Cl	29.4	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.3	77.3

回答下列问题：

(1)反应温度控制在30-35℃范围内，应采取的加热方法为 ，反应温度不能高于35℃的理由是 ．

(2)第三步静置后析出NaHCO3晶体的原因是 ；用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质粒子 (用离子符号表示)。

(3)若向过滤所得母液中加入 (填写试剂名称)，并作进一步处理，使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl。

(4)纯碱产品不纯，含有NaHCO3、NaCl等杂质。测定纯碱中NaHCO3含量的方法是：准确称取纯碱样品Wg，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加l-2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为cmol/L的盐酸滴定至溶液由红色到无色(指示CO32-+H＋=HCO3-反应的终点), 所用盐酸体积为V1mL，再加1-2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由黄变橙，所用盐酸总体积为V2mL。

① 实验室配制一定体积cmol/L盐酸需用的仪器除了容量瓶、烧杯、量筒外还需 ；在容量瓶的使用方法中，下列操作正确的是 (填写标号)

a．使用容量瓶前检验它是否漏水

b．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗

c．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中．然后加蒸馏水定容

d．用容量瓶把溶液配制完成以后．直接贴上标签，放置备用

e．定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动几次

② 写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：NaHCO3(%)= 。

Answer 1

【答案】【答题空1】水浴加热

【答题空2】高于35℃时NH4HCO3会分解

【答题空3】NaHCO3的溶解度最小

【答题空4】Cl-、NH4+

【答题空5】稀盐酸

【答题空6】胶头滴管 玻璃棒

【答题空7】ae

【答题空8】 100%

【解析】侯德榜制碱法制备纯碱的步骤是，先向饱和食盐水中通入氨气达到饱和得到饱和氨盐水，再向其中通入足量二氧化碳，二氧化碳与氨水生成碳酸氢铵，然后碳酸氢铵与氯化钠发生复分解反应，生成了溶解度较小的碳酸氢钠晶体，过滤后将晶体灼烧后即得碳酸钠，向滤液中加入氯化钠粉末、通入氨气并搅拌，经降温后结晶析出副产品氯化铵，剩余母液循环选用。本题直接用碳酸氢铵代替了氨水和二氧化碳，可以模拟其反应原理。

(1). 反应温度控制在30-35℃范围内，应采取的加热方法为水浴加热，反应温度不能高于35℃的理由是高于35℃时NH4HCO3会分解．

(2). 第三步静置后析出NaHCO3晶体的原因是NaHCO3的溶解度最小；析出碳酸氢钠晶体后的母液中的溶质主要是氯化铵和氯和碳酸氢钠，所以晶体表面会吸附杂质离子Cl-、NH4+ ，所以用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质粒子Cl-、NH4+ .

(3). 析出碳酸氢钠晶体后的母液中的溶质主要是氯化铵和氯和碳酸氢钠，若向过滤所得母液中加入可溶性氯化物，可增大溶液中的氯离子浓度，有利于使氯化铵达到饱和并析出。工业上是有加入氯化钠并通入氨气，根据本题要求也可以加稀盐酸。过滤分离出氯化铵后，NaCl溶液可以循环使用。

(4). ① 实验室配制一定体积cmol/L盐酸需用的仪器除了容量瓶、烧杯、量筒外还需胶头滴管和 玻璃棒 ；a．使用容量瓶前检验它是否漏水，正确；b．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗不正确，这样会使所配溶液浓度偏高；c．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中．然后加蒸馏水定容不正确。因为物质在溶于后一般会有一定的热效应，会影响容量瓶的精确度，所以规定不能在容量瓶中进行物质的溶解和稀释以及化学反应。d．用容量瓶把溶液配制完成以后．直接贴上标签，放置备用是不正确的。容量瓶只能用于配制溶液，不能用于保存溶液，要转移到试剂瓶中保存。e．定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动几次.这些操作是正确的。综上所述，本小题选ae. ② 由题意知，酚酞作指示剂，用物质的量浓度为cmol/L的盐酸滴定至溶液由红色到无色(指示CO32-+H＋=HCO3-反应的终点), 所用盐酸体积为V1mL。可以求出由碳酸钠转化的碳酸氢钠的物质的量n1=cmol/LV110-3L=cV110-3mol；再加1-2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由黄变橙，滴定终点在pH=4.4附近，碳酸氢钠转化为氯化钠，所用盐酸总体积为V2mL，据此可求出碳酸氢钠总量n2=cmol/LV210-3L=cV210-3mol.则原有碳酸氢钠的物质的量=n1-n2=(c2V2-c1V1)10-3mol，所以纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：

NaHCO3(%)== 100%