Question

【题目】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

Answer 1

【答案】避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 +OHNH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出

【解析】

a与大气相通，其作用是平衡气压，使b中气压与大气压相等，以避免b中压强过大导致容器炸裂；b中的液体为蒸馏水，一般纯液体在加热过程中容易引起暴沸，所以需要加入碎瓷片来防止暴沸；体系内充满水蒸气后，关闭k1，水蒸气会慢慢冷凝为水，体系内气压小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入e中，e中的水再倒吸入c中；氨气的密度比空气的小，若d留有缝隙，易导致氨气泄露出去，所以d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；e装置是用来制取氨气的，g装置是用来吸收氨气的，制取氨气时发生的反应为：+OHNH3↑+H2O；求样品中氮元素的质量分数时，根据反应NH2·HBO2+HCl= NH4Cl+H3BO2，可知n(N)=n(HCl),求出消耗的HCl的物质的量即可求出N的物质的量，根据甘氨酸的分子量及样品的质量，可求出样品的纯度，同时，根据其摩尔质量为14g/mol和样品的质量为m 克，可求出样品中的氮的质量分数。

(1) a的作用是平衡气压，以避免b中压强过大；

(2) b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管；

(3) g中蒸馏水倒吸进入c的原因是g、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入中；

(4)①d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；

②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OHNH3↑+H2O； e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出；

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol/L的盐酸VmL，根据反应NH2·HBO2+HCl= NH4Cl+H3BO2，可以求出样品中n (N)=n(HCl)=c mol/L×V×10-3 L=0.001cV mol， 则样品中氮的质量分数为（0.001cV×14g/mol）/ mg×100%= % ，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g，所以样品的纯度≤ % 。