Question

工业上常利用含硫废水生产Na₂S₂O₃·5H₂O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na₂S(aq)＋H₂O(l)＋SO₂(g)===Na₂SO₃(aq)＋H₂S(aq)　(Ⅰ)

2H₂S(aq)＋SO₂(g)===3S(s)＋2H₂O(l)　(Ⅱ)

S(s)＋Na₂SO₃(aq)Na₂S₂O₃(aq)　(Ⅲ)

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反应，则烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO₂的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水  b．饱和Na₂SO₃溶液

c．饱和NaHSO₃溶液  d．饱和NaHCO₃溶液

实验中，为使SO₂缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯  b．蒸发皿

c．试管  d．锥形瓶

(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na₂S₂O₃·5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na₂SO₄，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。

已知Na₂S₂O₃·5H₂O遇酸易分解：S₂O＋2H^＋===S↓＋SO₂↑＋H₂O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液。

Answer 1

(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理答案均可)

(2)2∶1

(3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)　溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d

(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl₂溶液，若出现沉淀则说明含有Na₂SO₄杂质(合理答案均可)

[解析] (1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H₂S或SO₂的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应(Ⅰ)×2＋反应(Ⅱ)＋ 反应(Ⅲ)×3可得该转化过程的总反应：2Na₂S＋Na₂SO₃＋3SO₂===3Na₂S₂O₃，则C瓶中Na₂S和Na₂SO₃的物质的量之比最好为2∶1。(3)为减少SO₂的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO₂的产生速率从而达到减慢SO₂的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na₂S₂O₃，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na₂SO₄，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO(包含S₂O与盐酸反应生成的SO)，然后取上层清液，滴加BaCl₂溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO的结论，进而做出产品中有无Na₂SO₄杂质的判断。