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    2．二茂铁是一种金属有机化合物，又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成的有机物，它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促燃剂．由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如图1：

    其实验步骤如下：
    步骤1：如图2图Ⅰ所示，取1g二茂铁与3mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加热回流5min．
    步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15min．抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品．
    步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图2图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
    步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚．
    （1）图I中仪器B的名称为球形冷凝管，其中磷酸的作用为催化剂该实验制备的乙酰基二茂铁分子式为C12H12FeO．
    （2）步骤2中需缓慢滴加NaHCO3溶液，并且要充分搅拌，原因是产生的CO2 速度过快会把液体冲出烧杯．
    （3）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是滴加NaHCO3溶液不再产生气泡．
    （4）步骤4中操作X的名称是蒸馏，该操作中不能使用明火的原因是乙醚易挥发且易燃．
    （5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁（），可以使用的仪器分析方法是质谱法（或核磁共振氢谱）．（写一种即可）

    分析 （1）由仪器结构特征，可知仪器B为球形冷凝管；反应中磷酸起催化剂作用；根据二茂铁的结构书写其分子式；
    （2）如果产生的CO2 速度过快，把液体冲出烧杯；
    （3）磷酸反应完毕，溶液接近中性，再滴加碳酸氢钠溶液没有气体生成；
    （4）进行操作X得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚，采取蒸馏方法；由于乙醚易挥发且易燃，操作中不能使用明火；
    （5）乙酰基二茂铁与二乙酰基二茂铁的相对分子质量不同、H原子种类不同，可以用质谱法或核磁共振氢谱进行分析．

    解答 解：（1）由仪器结构特征，可知仪器B为球形冷凝管；反应中磷酸起催化剂作用；根据二茂铁的结构，可知其分子式为C12H12FeO，
    故答案为：球形冷凝管；催化剂；C12H12FeO；
    （2）缓慢滴加NaHCO3溶液，并且要充分搅拌，防止产生的CO2 速度过快，把液体冲出烧杯，
    故答案为：产生的CO2 速度过快会把液体冲出烧杯；
    （3）滴加NaHCO3溶液不再产生气泡，说明磷酸反应完毕，溶液接近中性，
    故答案为：滴加NaHCO3溶液不再产生气泡；
    （4）进行操作X得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚，采取蒸馏方法；由于乙醚易挥发且易燃，操作中不能使用明火，
    故答案为：蒸馏；乙醚易挥发且易燃；
    （5）乙酰基二茂铁与二乙酰基二茂铁的相对分子质量不同、H原子种类不同，可以用质谱法或核磁共振氢谱进行分析是否否含有杂质二乙酰基二茂铁，
    故答案为：质谱法（或核磁共振氢谱）．

    点评 本题考查实验制备方案，涉及对仪器识别、对操作的分析评价、物质的分离提纯、有机物结构确定的物理实验方法等，侧重考查学生对知识的迁移应用，难度中等．

    练习册系列答案
    年级 高中课程 年级 初中课程
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    相关习题

    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    11．下列说法正确的是（　　）
    A．电解MgCl2饱和溶液可制得金属镁
    B．用浓硫酸与铁反应能增大生成H2的速率
    C．电解饱和食盐水的过程中，水的电离平衡正向移动
    D．纯银器在空气中露置其表面因电化学腐蚀渐渐变暗

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．国际化学年的中国宣传口号是“化学-我们的生活，我们的未来”．学习化学应该明白“从生活中来，到生活中去”的道理．
    Ⅰ．赏心悦目的雕花玻璃是用氢氟酸对玻璃进行刻蚀而制成的，这一过程中发生反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
    Ⅱ．综合利用海水可以制备食盐、纯碱、金属镁等物质，其流程如图所示：
    （1）反应①～⑤中，属于氧化还原反应的是⑤，X溶液中的主要阳离子是Na+和NH4+
    （2）NaHCO3固体受热得到纯碱的化学方程式2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+CO2↑+H2O，用离子方程式表示除去Na2CO3溶液中的NaHCO3HCO3-+OH-=CO32-+H2O
    （3）工业上从母液中获取Mg（OH）2用石灰乳而不用NaOH溶液的原因是石灰乳原料丰富，成本低
    （4）从过程①得到的Mg（OH）2沉淀中混有少量的Ca（OH）2，除去少量Ca（OH）2的方法是先将沉淀加入到盛有（填化学式）MgCl2溶液的烧杯中，充分搅拌后经过滤、洗涤可得纯净的Mg（OH）2．
    （5）如图是该兴趣小组设计进行过程④的实验装置图，其中装置A的作用是制备干燥的HCl气体
    （6）写出过程⑤中发生反应的化学方程式（注明反应条件）MgCl2（熔融）$\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$Mg+Cl2↑；镁条在二氧化碳中燃烧的化学方程式为2Mg+CO2$\frac{\underline{\;点燃\;}}{\;}$2MgO+C．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．下列叙述正确的是（　　）
    A．离子化合物一定不含共价键
    B．共价化合物一定不含离子键
    C．气态单质的分子中一定存在共价键
    D．非金属元素的化合物一定不含离子键

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    16．用NA表示阿伏伽德罗常数的值，下列叙述中不正确的是（　　）
    A．分子总数为NA的NO2和CO2混合气体中含有的氧原子数为2NA
    B．28g乙烯（C2H4）和环丁烷（C4H6）的混合气体中含有的碳原子数为2NA
    C．常温常压下，92g的NO2和N2O4混合气体中含有的原子数为6NA
    D．常温常压下，22.4L 氯气与足量镁粉充分反应，生成氯化镁1mol

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    7．某学习小组对“部分酸碱盐溶解性表”中碳酸亚铁的性质设计实验探究．
    （一）制备碳酸亚铁．
    将一定量新制备的硫酸亚铁溶液和过量的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体．
    （1）写出离子方程式：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O．
    （二）探究碳酸亚铁的热稳定性（加热仪器省略）

    连接仪器、装药品．打开K，先通入一段时间氮气，然后，用酒精喷灯在A处加热玻璃管，观察B瓶溶液变浑浊．待固体分解完后，继续通入氮气至玻璃管冷却．
    （2）先通入氮气的目的是排尽装置内空气，避免氧气干扰．B瓶现象能说明分解产物有二氧化碳．
    （3）停止加热之前，是否拆开A、B之间橡胶管？答：否；理由是通入氮气，玻璃管内气压不会减小．
    （三）探究碳酸亚铁还原性
    【查阅资料】①氧化亚铁是一种黑色粉末，它不稳定，在空气中加热，就迅速被氧化成四氧化三铁．②碳酸亚铁在空气中灼烧生成氧化铁．
    （4）探究碳酸亚铁和氧气反应后的固体成分：
    【提出设想】假设1  固体成分是氧化铁；
    假设2  固体成分是四氧化三铁；
    假设3氧化铁和四氧化三铁．
    请设计实验验证假设一（限选试剂：2.00mol/L的H2SO4、HCI、HNO3；KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、H2O2溶液）
    实验步骤预期现象和结论
    （5）定量探究：取23.2g纯净固体碳酸亚铁，在空气中高温灼烧至恒重，称得固体质量净减少7.2g．通过计算确定固体成分是氧化铁．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．工、农业及城市生活污水中含磷，对于处理污水时要不要除去磷，下列说法正确的是（　　）
    A．磷对人无毒，除去与否无关紧要
    B．含磷的污水是很好的肥料，不必除去
    C．含磷污水排到自然水中，引起藻类繁殖，使水变质，必须除去
    D．磷是生物的营养元素，不必除去

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    11．下列说法错误的是（　　）
    A．乙醇能发生氧化反应而乙酸不能发生氧化反应
    B．乙醇和乙酸的沸点和熔点都比C2H6、C2H4的沸点和熔点高
    C．乙醇和乙酸都是常用调味品的主要成分
    D．乙醇和乙酸能发生酯化反应，酯化反应和酯的水解反应互为逆反应

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    12．（1）甲烷作为一种新能源在化学领域应用广泛，请回答下列问题：
    高炉冶铁过程中，甲烷在催化反应室中产生水煤气（CO和H2）还原氧化铁，有关反应为：
    CH4（g）+CO2（g）═2CO（g）+2H2（g）△H=+260kJ/mol
    已知：2CO（g）+O2（g）═2CO2（g）△H=-566kJ/mol
    则CH4与O2反应生成CO和H2的热化学方程式为2CH4（g）+O2（g）═2CO（g）+4H2（g）△H=-46 kJ/mol
    （2）将两个石墨电极插入KOH溶液中，向两极分别通入CH4和O2，构成甲烷燃料电池．其负极电极反应式是：CH4+10OH--8e-=CO32-+7H2O．

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