Question

【题目】某同学将铁铝合金样品溶解后取样 25.00 mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O] 沸点为 34.5℃，易挥发、易燃，不纯时点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。在盐酸浓度较高时，Fe3+与 HCl、乙醚形成化合物[(CH3 ) OH][FeCl ]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：

（1）操作A 得到溶液Ⅰ，具体操作是：静置后，_____________________________。

（2）经操作 A 后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案__________。

（3）蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

（4）下列有关说法正确的是__________。

A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均需用待装液润洗

B．标准KMnO4溶液应该装在酸式滴定管中

C．开始滴定前，滴定管标准液内有气泡，滴定终点时，气泡消失了，则测得Fe3+的浓度偏低

D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

（5）用 0.1000 mol·L-1 KMnO 4溶液进行滴定，平行 实验三次，达到终点时，平均消耗KMnO4溶液 6.00 mL （滴定前先除去溶液中溶解的 HCl）。根据该实验数据，试样 X 中c(Fe3+)为____________。（结果保留三位有效数字）

Answer 1

【答案】打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中 取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留 明火加热（易导致爆炸） 装置密闭（易导致爆炸） B、D 0.480 mol·L－1

【解析】

（1）因为Fe3+与 HCl、乙醚形成化合物[(CH3 ) OH][FeCl ]而溶于乙醚，而乙醚微溶于水，所以采用分液法分离；

（2）用KSCN检验溶液中是否含有Fe3+；

（3）乙醚易挥发、易燃，所以不能用明火加热，整套装置为密闭装置，乙醚沸点低容易发生爆炸；

（4）依据滴定实验的误差分析判断；

（5）利用高锰酸钾和Fe2+氧化还原反应离子方程式计算；

（1）因为Fe3+与 HCl、乙醚形成化合物[(CH3 ) OH][FeCl ]而溶于乙醚，而乙醚微溶于水，所以采用分液法分离，具体操作为：打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中；

本题答案为：打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中。

（2）用KSCN检验溶液II中是否含有Fe3+，具体操作为：取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留；

本题答案为：取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留。

（3）乙醚易挥发、易燃，所以不能用明火加热，整套装置为密闭装置，乙醚沸点低易挥发，容易发生爆炸；

本题答案为：明火加热（易导致爆炸）， 装置密闭（易导致爆炸）。

（4）A.锥形瓶不能用待装液润洗，故A错误；

B.标准KMnO4溶液应该装在酸式滴定管中,故B正确；

C.开始滴定前，滴定管标准液内有气泡，滴定终点时，气泡消失了，则测得Fe3+的浓度偏高，故C错误；

D.三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置，故D正确；

本题答案为BD。

（5）设25mL溶液中含Fe2+的物质的量为xmol，则有：

MnO4- + 8H+ +5 Fe2+= Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O，

1 5

0.16 x

解得x=3mol 依据铁守恒，所以原溶液中含有Fe3+的物质的量n(Fe3+)=1.2mol，

c(Fe3+)=n(Fe3+)/v=1.2mol/25L= 0.480 mol·L－1；

本题答案为：0.480 mol·L－1。