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【题目】某同学用如下图所示装置(I)制取溴苯和溴乙烷。已知⑴溴乙烷为无色液体,难溶于水,沸点38.4℃,熔点一119℃,密度为1.64g·cm-3。⑵CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br +H2O,H3CH2OHCH2=CH2↑+H2O,2CH3CH2OH C2H5-O-C2H5 + H2O

主要实验步骤如下:

①检查气密性后,向烧瓶中加入一定量苯和液溴。

②向锥型瓶中加入乙醇和浓H2S04的混合液至恰好没过进气导管口。

③将A装置中纯铁丝小心向下插入混合液中。

④点燃B装置中酒精灯,用小火缓缓对锥形瓶加热10分钟。

请填写下列空白:

(1)步骤③时.观察到的现象是_______________

(2)导管a的作用是_______________

(3)C装置中U型管的内部用蒸馏水封住管底的作用是___________________________

(4)反应完毕后,U型管内的现象是_____________________;分离出溴乙烷时所用最主要仪器名称是(只填一种)_______________________________

(5)步骤④中可否用大火加热,理由是____________________________________

(6)为证明溴和苯的上述反应是取代而不是加成反应。该学生用装置(Ⅱ)代替装置B、C直接与A相连接重新反应。

①装置(Ⅱ)的锥形瓶中,小试管内的液体是____________(填名称),其作用是______ ,小试管外的液体是____(填名称),其作用是_____________________

②反应后,向锥形瓶中滴加____________溶液,现象________________;其作用是______;装置(Ⅱ)还可起到的作用是_______________

【答案】剧烈反应,液体沸腾,烧瓶上方及a中有棕红色气体导气,回流冷凝溶解HBr,防止HBr及产物逸出液体分层,下层为无色油状液体分液漏斗不可易发生副反应生成乙醚、乙烯等苯吸收挥发出的溴蒸气水吸收HBr气体AgNO3,生成淡黄色沉淀检验Br-,证明发生取代反应生成HBr防倒吸

【解析】

(1)溴与苯的反应为放热反应,会有溴蒸气产生,故答案为:剧烈反应,液体沸腾,烧瓶上方及a中有棕红色气体;(2)a导管很长,除导出HBr外,还起到冷凝回流的作用,使苯蒸气和溴蒸气回流到烧瓶中继续反应;故答案为:导气,回流冷凝;(3)U形管内的蒸馏水用来溶解吸收HBr,防止HBrCH3CH2Br逸出;故答案为:溶解HBr,防止HBr及产物逸出;(4)反应完毕,U形管内会发生液体分层现象,上层为水层,下层为无色油状液体(溴乙烷),可用分液漏斗进行分液;故答案为:液体分层,下层为无色油状液体;分液漏斗;(5)步骤④不能用大火加热,否则乙醇在浓H2SO4存在条件下发生副反应生成乙醚、乙烯等;故答案为:不可;易发生副反应生成乙醚、乙烯等;(6)要证明溴与苯的反应是取代反应,必须检验有HBr生成。①装置D的锥形瓶中小试管内应装苯,用于吸收溴蒸气;小试管外的液体为水,用于吸收HBr气体。故答案为:苯、吸收挥发出的溴蒸气、水、吸收HBr气体②反应后可向锥形瓶中滴加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀(AgBr),证明发生的是取代反应。同时装置D还可防止倒吸。故答案为:AgNO3、生成淡黄色沉淀、检验Br-,证明发生取代反应生成HBr、防倒吸。

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c.用酸化的0.01000mol·L-1KMnO4标准液滴定至终点;

d.重复操作b、c2~3次,得出消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL.

(3)写出滴定过程中发生反应的离子方程式:_________

(4)确定滴定达到终点的操作及现象为_________

(5)上述样品的质量分数为_________

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