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某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
相对分子质量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度约0.79g/mL) ,再小心加入3mL 浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)该反应中浓硫酸的作用      ,若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式:          ,甲醇过量的原因                。 
(2)如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是      
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的特点,最好采用        装置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请根据流程图填入恰当操作方法的名称:操作I为    ,操作II为     

(5)以上流程图中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振荡、静置,要得到有机层,其具体操作是               
(6)苯甲酸甲酯的产率为        


(1)催化剂和吸水剂该反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高产率
(2)冷却后补加
(3)乙
(4)分液;蒸馏
(5)将分液漏斗上口的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔),再旋开分液漏斗活塞,用锥形瓶接收下层液体,待下层液体刚好流尽时关闭活塞,将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的容器(或烧杯)中
(6)65 %

解析

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

牙膏中的摩擦剂一般由CaCO3、Al(OH)3或SiO2组成。某小组对几种牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究:
(1)根据上述信息,推测摩擦剂应具备的性质有       
A.易溶于水      B.难溶于水       C.颗粒较大        D.颗粒较小
(2)已知A牌牙膏的摩擦剂是Al(OH)3,取少量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤:
①往滤渣中加入过量NaOH溶液,Al(OH)3与NaOH溶液反应的离子方程式____ __。
②往①所得滤液先通入过量CO2,再加入过量稀盐酸,观察到的现象是          
(3)已知B牌牙膏中摩擦剂可能含有一或两种物质,将此牙膏的摩擦剂溶于盐酸时,发现有不溶性物质。
① 对B品牌牙膏摩擦剂的成分提出合理假设:
假设1:只有SiO2       假设2:可能有SiO2和CaCO3
假设3:可能有________________。
② 请设计方案对B品牌牙膏摩擦剂的成分进行验证。填写下表。限选试剂:稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水

实验步骤
预期现象和结论
步骤1:取适量牙膏样品,加水成分搅拌、过滤,得滤液A和沉淀B。
 
步骤2:
 
步骤3:
 
(4)已知C牌牙膏中的摩擦剂为CaCO3,为测定CaCO3的质量分数,取20.0g牙膏样品溶于水后过滤,将所得沉淀溶于100mL1mol/L的盐酸(假设所得溶液体积不变),从所得的溶液中取20.00mL,用1mol/L NaOH溶液进行滴定,消耗NaOH溶液5.00mL,则C品牌牙膏中CaCO3的质量分数为    _(保留四位有效数字)。.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO,SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。

实验过程中,石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物,SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解,有关物质的物理常数见下表:

物质
SiCl4
AlCl3
FeCl3
沸点/℃
57.7

315
熔点/℃
-70.0


升华温度/℃

180
300
 
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式:_____________, 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是                         
(2)装置C中的试剂是          ; D、E间导管短且粗的原因是             
(3)G中吸收尾气一段时间后,吸收液中肯定存在OH、Cl和SO42-。请设计实验,探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子(忽略空气中CO2的影响)。
【提出假设】假设1:只有SO32-;假设2:既无SO32-也无ClO;假设3:      
【设计方案,进行实验】可供选择的实验试剂有:3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中,滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性,然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中,分别进行下列实验。请完成下表:
序号
操 作
可能出现的现象
结论

向a试管中滴加几滴         溶液
若溶液褪色
则假设1成立
若溶液不褪色
则假设2或3成立

向b试管中滴加几滴         溶液
若溶液褪色
则假设1或3成立
若溶液不褪色
假设2成立

向c试管中滴加几滴         溶液
              
假设3成立
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:

制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表:

名称
 
相对分子质量
 
熔点或沸点(℃)
 

 
水杨酸
 
138
 
158(熔点)
 
微溶
 
醋酸酐
 
102
 
139.4(沸点)
 
反应
 
乙酰水杨酸
 
180
 
135(熔点)
 
微溶
 
 
回答下列问题:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                            
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是                        
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是                         
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。


①沸石的作用是              
②冷凝水的流进方向是               (填“a”或“b”);
③使用温度计的目的是            
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为           (百分数精确到0.1)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:

 
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
实验步骤如下:
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a.润湿   b.干燥   c.检漏  d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时,水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO32为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO22、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是______________________________。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):

(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
②称取Mg(NO32固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是_____________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。   

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示:

(1)从实验安全的角度考虑,应先向烧杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根据加入的反应物的量,实验需要选取的烧杯的规格为________(填字母序号)。
a.50 mL        b.100 mL         c.500 mL      d.1 000 mL
(3)上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法,其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈,上清液B中可能既含Fe3,又含Fe2,要检验上清液B中有无Fe2,应加入的试剂是________(填字母序号)。
a.KSCN溶液和氯水
b.铁粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)气体A的主要成分是SO2,还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________(用化学方程式表示)。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2(其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去),则仪器的连接顺序是________(填仪器的字母代号),装置A的作用是____________________________,装置B中试剂X的化学式是________。

      A      B       C      D        E       F

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3、I2,他们使用的药品和装置如图所示:

(1)SO2气体还原Fe3的产物是________(填离子符号),参加反应的SO2和Fe3的物质的量之比是________。
(2)下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是________。
A.Na2SO3溶液与HNO3          B.Na2SO3固体与浓硫酸
C.固体硫在纯氧中燃烧         D.铜与热浓H2SO4
(3)装置C的作用是____________________________________。
(4)若要从A中所得溶液提取晶体,必须进行的实验操作步骤:蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥,在这一系列操作中没有用到的仪器有________(填序号)。
A.蒸发皿    B.石棉网
C.漏斗      D.烧杯    E.玻璃棒   F.坩埚
(5)在上述装置中通入过量的SO2,为了验证A中SO2与Fe3发生了氧化还原反应,他们取A中的溶液,分成三份,并设计了如下实验:
方案①:往第一份试液中加入酸性KMnO4溶液,紫红色褪去。
方案②:往第二份试液中加入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液变红。
方案③:往第三份试液中加入用稀盐酸酸化的BaCl2,产生白色沉淀。
上述方案不合理的是________,原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I还原性弱于SO2的现象是_____________________________
___________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

根据Mg能在CO2中燃烧,某兴趣小组推测Na应该也能在CO2中燃烧,且固体产物可能为C、Na2O和Na2CO3中的两种或三种。该小组用如下图装置进行了实验探究。已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd。

回答下列问题:
(1)为了使反应随开随用,随关随停,上图虚线方框内应选用    装置(填下图字母代号),如何检验所选装置的气密性     

(2)装置2中所盛试剂为       
A.NaOH溶液             B.饱和NaHCO3溶液
C.饱和Na2CO3溶液        D.饱和NaCl溶液
(3)检测装置的气密性完好并装好药品后,在点燃酒精灯前应先进行装置1中的反应操作,待观察到     现象时,再点燃酒精灯,这步操作的目的是        
(4)由实验现象和进一步的探究得出反应机理。
A.装置6中有黑色沉淀生成;
B.取反应后直玻管中的固体物质23.0g溶于足量的水中,无气泡产生且得到澄清的溶液;将溶液加水稀释配成250 mL的溶液;
C.取25.00ml步骤B的溶液,滴加足量BaCl2溶液,将生成的白色沉淀过滤、洗涤、干燥,称量得固体质量为1.97g。
①步骤C中不溶物干燥前必须经过洗涤,如何检验该沉淀是否洗涤干净    
②该探究得出钠与二氧化碳反应的化学方程式为                   

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