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乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:

制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表:

名称
 
相对分子质量
 
熔点或沸点(℃)
 

 
水杨酸
 
138
 
158(熔点)
 
微溶
 
醋酸酐
 
102
 
139.4(沸点)
 
反应
 
乙酰水杨酸
 
180
 
135(熔点)
 
微溶
 
 
回答下列问题:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                            
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是                        
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是                         
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。


①沸石的作用是              
②冷凝水的流进方向是               (填“a”或“b”);
③使用温度计的目的是            
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为           (百分数精确到0.1)。

(1)水浴加热(2分)
(2)防止醋酸酐和水反应(2分)
(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)
(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(2分)
(4)84.3%(或84.6%)(2分)

解析试题分析:(1)控制温度在85℃~90℃,小于100℃,应使用水浴加热;
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是乙酸酐容易发生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反应;
(3)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗;
(4)①沸石的作用是防止暴沸;
②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却,在进行冷却时,应使水的方向和气流的方向相反,使水充满整个冷凝管,所以冷凝水的流进方向是a;
③使用温度计的目的是便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解;
(4))(水杨酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)==0.053mol,
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol,产率为 ×100%=84.3%。
考点:考查有机物合成的方案设计与评价。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下:

(1)甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H2O,体现浓硫酸具有     (填“氧化性”或脱水性)。
(2)软管的作用是     
(3)浓NaOH溶液的作用是     
(4)反应结束后试管C底部有黑色沉淀,为验证产物,分离出上层清液和底部黑色固体,并进行实验。
a.测得上层清液pH为10。
b.向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液,发现有白色浑浊出现,同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c.取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液,无明显现象。
d.将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
① 实验c的目的是     
② 根据上述实验现象证明上层清液中含有     
③ 已知银可溶于浓硝酸,设计实验证明黑色固体是Ag单质:                    
④ CO与银氨溶液反应中有氨气生成,根据实验现象写出该反应的化学方程式:        

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

镁及其合金是一种用途很广的金属材料,目前世界上60%的镁是从海水中提取的。主要步骤如下:

(1)为了使MgSO4转化为Mg(OH)2,试剂①可以选用________,要使MgSO4完全转化为沉淀,加入试剂的量应为________________。
(2)加入试剂①后,能够分离得到Mg(OH)2沉淀的方法是_____________。
(3)试剂②选用________;写出其反应的离子方程式_______。
(4)无水MgCl2在熔融状态下,通电后产生镁和氯气,该反应的化学方程式为________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸(用蒸馏水稀释浓硫酸)、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片,该反应的原理如下:

NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如右图。数据如下表。

           物质
数据
乙醇
溴乙烷
1,2-二溴乙烷
乙醚
浓硫酸
密度/g·cm-3
0.79
1.46
2.2
0.71
1.84
熔点(℃)
-130
-119
9
-116
10
沸点(℃)
78.5
38.4
132
34.6
338
在水中的溶解度(g/100g水)
互溶
0.914
1
7.5
互溶
 
请回答下列问题。
(1)加入药品之前须做的操作是:_________________,实验进行的途中若发现未加入碎瓷片,其处理的方法是__________________。
(2)装置B的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是_____________。温度计的温度应控制在_____________之间。
(3)反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体,可选择氢氧化钠溶液除去该气体,有关的离子方程式是___________,______________,此操作可在___________(填写玻璃仪器名称)中进行,同时进行分离。
(4)实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应,另一方面是为了_______________________。
(5)粗产品中含有的主要有机液体杂质是_____________,为进一步制得纯净的溴乙烷,对粗产品进行水洗涤、分液,再加入无水CaCl2,进行______________操作。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:

已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是                                        ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是 (填写序号)。
a.过滤      b.加热蒸发     c.冷却结晶      d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
  H2SiF6+  NH4HCO3  NH4F+   H2SiO3↓+  CO2↑+     
(3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是                              
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产     g氟化钠。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案探究反应原理并验证产物。
(1)提出假设
实验Ⅰ:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为________;
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测:

实验序号
实验
实验现象
结论
实验Ⅱ
将实验Ⅰ中收
集到的气体点燃
能安静燃烧、产
生淡蓝色火焰
气体成分为
____
实验Ⅲ
取实验Ⅰ中的白
色不溶物,洗涤,
加入足量____
____
白色不溶物可能含有MgCO3
实验Ⅳ
取实验Ⅰ中的澄
清液,向其中加入
少量CaCl2稀溶液
产生白色沉淀
溶液中存在____
 
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物,设计定量实验方案,如图所示:

称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验前后装置A增重1.8 g,装置B增重8.8 g,试确定白色不溶物的化学式为_____________________________________________。
(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡的原因:______________________________________________________________
________________________________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
相对分子质量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度约0.79g/mL) ,再小心加入3mL 浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)该反应中浓硫酸的作用      ,若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式:          ,甲醇过量的原因                。 
(2)如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是      
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的特点,最好采用        装置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请根据流程图填入恰当操作方法的名称:操作I为    ,操作II为     

(5)以上流程图中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振荡、静置,要得到有机层,其具体操作是               
(6)苯甲酸甲酯的产率为        

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

图1
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。

图2
步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂。已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38℃时析出晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。

完成下列填空:
(1)装置②中产生ClO2的化学方程式为           。装置③的作用是             
(2)从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为:
①减压,55℃蒸发结晶;②          ;③       ;④低于60℃干燥,得到成品。
(3)准确称取所得亚氯酸钠样品10g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(ClO2+ 4I+4H+ →2H2O+2I2+Cl)。将所得混合液配成250mL待测溶液。配制待测液需用到的定量玻璃仪器是            
(4)取25.00mL待测液,用2.0 mol/L Na2S2O3标准液滴定(I2 +2S2O32→2I+S4O62),以淀粉溶液做指示剂,达到滴定终点时的现象为          。重复滴定2次,测得Na2S2O3溶液平均值为20.00 mL。该样品中NaClO2的质量分数为             
(5)通过分析说明装置①在本实验中的作用                               

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