Question

【题目】3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性质见表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度（20℃）/gcm﹣3	溶解性
甲醇	64.7	/	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	/	0.7138	微溶于水
3，5﹣二甲氧基苯酚	/	33﹣36	/	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．
（1）①分离出甲醇的操作是 ．
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（“上”或“下”）层．
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是 ．
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是（填字母）．
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥．

Answer 1

【答案】
（1）蒸馏；检查是否漏水；上
（2）除去HCl；除去少量NaHCO3且减少产物损失
（3）dcab
【解析】解：（1.）①3，5﹣二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸点差异分离出甲醇，则分离出甲醇的操作是蒸馏，所以答案是：蒸馏；②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净，乙醚的密度比水小，萃取后在上层，分液时有机层在分液漏斗的上层，所以答案是：检查是否漏水；上；
（2.）有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤，用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是除去HCl，饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3 且减少产物损失，所以答案是：除去HCl；除去少量NaHCO3 且减少产物损失；
（3.）洗涤后，先干燥、过滤，再利用沸点差异除去乙醚，最后重结晶得到3，5﹣二甲氧基苯酚，则分离、提纯顺序为dcab，所以答案是：dcab．