Question

【题目】废定影液的主要成分为Na3[Ag(S2O3)2]，用废定影液为原料制备AgNO3的实验流程如下：

(1) “沉淀”步骤中生成Ag2S沉淀，检验沉淀完全的操作是________。

(2) “反应”步骤中会生成淡黄色固体，该反应的化学方程式为________。

(3) “除杂”需调节溶液pH至6。测定溶液pH的操作是________。

(4) 已知：2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑，2Cu(NO3)22CuO＋4NO2↑＋O2↑。AgNO3粗产品中常含有Cu(NO3)2，请设计由AgNO3粗产品获取纯净AgNO3的实验方案：______________________，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到纯净的AgNO3。(实验中须使用的试剂有稀硝酸、NaOH溶液、蒸馏水)

(5) 蒸发浓缩AgNO3溶液的装置如下图所示。使用真空泵的目的是________；判断蒸发浓缩完成的标志是____________________。

Answer 1

【答案】静置，向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全 Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O 用洁净的玻璃棒蘸取反应液，滴在pH试纸上，与标准比色卡对照 将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 ℃至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸 使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解 溶液表面有晶膜出现

【解析】

废定影液的主要成分为Na3[Ag(S2O3)2]，用硫化钠沉淀，生成Ag2S沉淀，过滤得到滤渣，洗涤干净后加入浓硝酸溶解Ag2S得到硝酸银、硫单质与二氧化氮；用氢氧化钠除去过量的硝酸得到硝酸银溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到硝酸银晶体，据此分析作答。

（1）沉淀过程是Na3[Ag(S2O3)2]与Na2S反应制得Ag2S的反应，检验沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全；

（2）“反应”步骤中会生成淡黄色固体，根据元素守恒可知，该淡黄色沉淀为硫离子被氧化的产物硫单质，根据氧化还原反应规律可知其化学方程式为：Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O；

（3）测定溶液pH的基本操作是：用洁净的玻璃棒蘸取反应液，滴在pH试纸上，与标准比色卡对照；

（4）根据给定的已知信息可知，硝酸铜的分解温度为200 ℃，硝酸银的分解温度在440 ℃，则可设计除去硝酸铜的方法为：将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 ℃至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸；

（5）考虑硝酸银易分解，而实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解；蒸发浓缩过程中，若溶液表面有晶膜出现，则证明蒸发浓缩完成。