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    3．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

    主要试剂和产品的物理常数
    名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水
    水杨酸138158（熔点）微溶
    醋酸102139.4（沸点）反应
    乙酸水杨酸180135（熔点）微溶
    请根据以上信息回答下列问题：
    （1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是防止乙酸酐水解．
    （2）写出制备阿司匹林的化学方程式．
    （3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是水浴加热．
    ②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次．
    （4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离．另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：

    （5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解．冷凝水的流进方向是b．（填“b”或“c”）．

    （6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是氯化铁溶液．
    （7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%．

    分析 （1）乙酸酐容易发生水解，故仪器应干燥；
    （2）由水杨酸、乙酸酐与阿司匹林的结构可知，水杨酸中酚羟基中H原子与乙酸酐中-OCCH3交换，同时生成CH3COOH；
    （3）①控制温度在85℃～90℃，温度对于100℃，应采取水浴加热；
    ②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物；
    （4）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离；
    （5）①由于加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，故使用温度计，冷凝水流向为“下进上出”；
    ②水杨酸易溶于乙酸乙酯而达到分离的目的；
    （6）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，据此设计检验检验产品中是否混有水杨酸；
    （7）计算理论生成乙酰水杨酸的质量，可计算出产率．

    解答 解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，故答案为：防止乙酸酐水解；
    （2）由水杨酸、乙酸酐与阿司匹林的结构可知，水杨酸中酚羟基中H原子与乙酸酐中-OCCH3交换，同时生成CH3COOH，反应方程式为：，
    故答案为：；
    （3）①控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，故答案为：水浴加热；
    ②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次，
    故答案为：关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次；
    （4）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离，
    故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离；
    （5）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
    故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
    ②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
    （6）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，故答案为：氯化铁溶液；
    （7）n（水杨酸）=$\frac{2.0g}{138g/mol}$=0.0145mol，n（醋酸酐）=$\frac{5.0mL×1.08g/mL}{102g/mol}$=0.053mol，则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为$\frac{2.2g}{0.0145mol×180g/mol}$=84.3%，
    故答案为：84.3%．

    点评 本题考查有机物合成的方案设计与评价，题目难度较大，本题注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，学习中注意积累．

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    （1）试将讨论的结果填入表中：
    编    号а取值范围产物化学式（离子符号）
    ①I2、Br-
    ②$\frac{1}{6}$＜а＜1/5
    ③I2、IO3-、Br2
    ④
    （2）此表编号③中，当 n（I2）=n（IO3-） 时，a 的值为$\frac{8}{15}$．

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    写出历程中反应②的化学方程式2KMnO4═K2MnO4+MnO2+O2↑．
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    已知：SiCl4熔点为-70.0℃，沸点为57.7℃，且遇水易水解．
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    （4）G中吸收气体一段时间后，吸收液中肯定存在OH-、Cl-和SO42-．为探究该吸收液中可能存在的其它酸根离子（忽略空气中CO2的影响）．
    【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO-：假设3：只有ClO-．
    【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3mol/L H2SO4溶液、1mol/L NaOH溶液、溴水、品红溶液、0.01mol/L KMnO4溶液、淀粉-KI溶液．
    各取少量吸收液于a、b、c三支试管中，分别滴加适量的3mol/LH2SO4溶液后，进行下列实验．请完成下表：
    序号    操作  可能出现的现象    结论
    ①向a试管中滴加几滴0.01mol/L的KMnO4（或溴水）溶液若溶液褪色则假设1成立
    若溶液不褪色则假设2或3成立
    ②向b试管中滴加几滴品红溶液若溶液褪色则假设1或3成立
    若溶液不褪色假设2成立
    ③向C试管中滴加几滴淀粉-KI溶液若溶液变为蓝色假设3成立

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    13．下列叙述中，正确的是（　　）
    A．标准状况下，Cl2的摩尔质量为71g
    B．氧化还原反应一定有氧元素参加
    C．国际上规定，0.012kg 12C所含有的碳原子数约为1mol
    D．Na2CO3属于钠盐，又属于碳酸盐是用交叉分类法分类的

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