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    三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。

    已知：（I）格氏试剂容易水解：

    （Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

    （Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

    请回答以下问题：
    （1）图2中玻璃仪器B的名称：   ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是   。
    （2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          加热方式。
    （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

    其中，①操作为：     ；洗涤液最好选用       （从以下选项中选择）；

    A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
    检验产品已经洗涤干净的操作为：                             。
    （4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为           。

    (1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）
    （2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下 （2分） 水浴（2分）
    （3）蒸馏或分馏 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（2分）
    （4）90%   （2分）

    解析试题分析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解；
    （2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同，保证液体顺利滴下；
    （3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质，碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
    （4）由2-OH～H2,可计算出三苯甲醇的物质的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g/2.60g×100%=90%。
    考点：考查有机合成，仪器名称及作用，有机除杂、洗涤，质量分数的计算

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：计算题

    铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr2O3，还含有MgO、Al2O3、Fe2O3等杂质，以下是以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K2Cr2O7）的流程图：

    根据题意回答下列问题：
    （1）固体X中主要含有      （填写化学式）；要检测酸化操作中溶液的pH是否等于4．5，应该使用      （填写仪器或试剂名称）。
    （2）酸化步骤用醋酸调节溶液pH <5，其目的是      。
    （3）操作Ⅲ有多步组成，获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入KCl固体、蒸发浓缩、
             、过滤、       、干燥。
    （4）下表是相关物质的溶解度数据，操作III发生反应的化学方程式是。该反应在溶液中能发生的理由是：                。

    （5）副产品Y主要含氢氧化铝，还含少量镁、铁的难溶化合物及可溶性杂质，精确分析Y中氢氧化铝含量的方法是称取ng样品，加入过量         （填写试剂）、溶解、过滤、再加入过量             （填写试剂）、……灼烧、冷却、称量，得干燥固体mg。计算祥品中氢氧化铝的质量分数为            （用含m、n的代数式表示）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇为主要原料制备环己烯。

    (1)制备粗品   
    将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
    ①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
    ②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
    (2)制备精品  
    ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
    a．KMnO4溶液         b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液
    ②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________________________

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3TiOSO4]，生产硫酸亚铁和补血剂乳酸亚铁。其生产步骤如下：

    请回答：
    （1）步骤①中分离操作的名称是______；步骤⑥必须控制一定的真空度，原因是_________；
    （2）废液中的TiOSO4在步骤①能水解生成滤渣（主要成分为TiO2?xH2O）的化学方程式为__________；步骤④的离子方程式为_____________________。
    （3）用平衡移动原理解释步骤⑤中加乳酸能得到乳酸亚铁的原因_______。
    （4）配平酸性高锰酸钾溶液与硫酸亚铁溶液反应的离子方程式：_____Fe2++_____MnO4－+_____H+=_____Fe3++_____Mn2++_____
    取步骤②所得晶体样品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液，取出20. 00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定（杂质与KMnO4不反应）。若消耗0.1000 mol·L－1KMnO4溶液20.00mL，则所得晶体中FeSO4?7H2O的质量分数为（以含a的式子表示）_____________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

    实验流程：
    ①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

    请回答：
    （1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为          。
    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____            。
    （3）操作I的名称                                  。
    （4）步骤③中用到的定量仪器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
    （5）样品中苯甲酸纯度为                           。
    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    碘是人体必需的元素之一,海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以化合态形式存在的碘元素。在实验室中,从海藻里提取碘的流程和实验装置如下:

    (1)指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称:步骤③　　　　,步骤⑤　　　　。 
    (2)写出步骤④对应反应的离子方程式:　　　　　　　　　　。 
    (3)提取碘的过程中,可供选择的有机试剂是　　　　。(填编号) 
    A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
    (4)步骤④除了加入过量Cl2,下列氧化剂最好选用　　　　(填代号)。 
    A.浓硫酸      B.H2O2溶液         C.KMnO4溶液
    理由是____________________________。 
    (5)为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液,即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品,尚缺少的玻璃仪器是　　　　。 
    (6)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂,还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处:　。 

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
    已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，
     （碱式溴化镁）；

    （Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

    物质
    		熔点
    		沸点
    		溶解性
    三苯甲醇
    		164.2℃
    		380℃
    		不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
    乙醚
    		-116.3℃
    		34.6℃
    		微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
    溴苯
    		-30.7°C
    		156.2°C
    		不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
    苯甲酸乙酯
    		-34.6°C
    		212.6°C
    		不溶于水
    Mg(OH)Br
    		常温下为固体
    		能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂
     
    （Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
    请回答以下问题：
    （1）图2中玻璃仪器B的名称：        ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是            ；
    （2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          （方式）加热，优点是                           ；
    （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

    其中，①操作为：            ；洗涤液最好选用：        (从选项中选）；
    A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
    检验产品已经洗涤干净的操作为：                                   。
    （4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为     （保留两位有效数字）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
    反应：CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
    装置：

    实验中可能用到的数据如下表：

    物质
    		相对分子质量
    		沸点/℃
    		密度/g/cm3
    		水溶性
    CH3CH2OH
    		46
    		78.4
    		0.79
    		互溶
    CH3CH2Br
    		109
    		38.4
    		1.42
    		难溶
    CH3CH2OCH2CH3
    		74
    		34.5
    		0.71
    		微溶
    CH2=CH2
    		28
    		-103.7
    		0.38
    		不溶
    浓硫酸（H2SO4）
    		98
    		338.0
    		1.38
    		易溶
     
    ①合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
    ②分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
    回答下列问题：
    （1）仪器B的名称是___________。
    （2）仪器C为直形冷凝管，冷水进口是___________（填“a”或“b”）。
    （3）仪器D置于盛有_________的烧杯中，目的是__________________________________。
    （4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是___________________________。
    （5）溴乙烷粗产品分离提纯阶段，加水的目的是___________________________________。
    （6）该实验所得溴乙烷的产率为 ________________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某研究性学习小组为合成1丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
    CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
    CO的制备原理:HCOOHCO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。

    请填写下列空白:
    (1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯,写出化学反应方程式:　             ,　　　　　　　　　　　　　　。 
    (2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是　　　　　　,　　　　　　。c和d中盛装的试剂分别是　　　　　　 ,　　　　　 。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是　　　　　　　　;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
    (3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是　　　　　　　　　　　 (填序号)。
    ①饱和Na2SO3溶液；②酸性KMnO4溶液；③石灰水；④无水CuSO4；⑤品红溶液
    (4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是　　　　　。 
    a.低温、高压、催化剂
    b.适当的温度、高压、催化剂
    c.常温、常压、催化剂
    d.适当的温度、常压、催化剂
    (5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇,该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并设计出如下提纯路线:
    粗品滤液有机层1丁醇、乙醚纯品
    试剂1为　　　　　,操作1为　　　　,操作2为　　　　,操作3为　　　　　　。

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