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    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

    实验流程：
    ①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

    请回答：
    （1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为          。
    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____            。
    （3）操作I的名称                                  。
    （4）步骤③中用到的定量仪器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
    （5）样品中苯甲酸纯度为                           。
    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

    (1)三颈烧瓶(1分)，沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分，仅答水浴加热得1分)
    (2)MnCl2(2分)
    (3) 过滤、干燥或抽滤(2分)
    (4)分析天平(2分)
    (5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)

    解析试题分析：（1）本实验控制反应温度约在100℃，可以采用水浴加热。（2）实验使用了KMnO4做氧化剂，白色粗产品中除了KCl外，还有MnCl2。（3）从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥，也可以采用抽滤的方法。（4）步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。
    （5）舍弃第三次数据，平均消耗体积为24.00mL，又~NaOH，滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3 mol；而配制溶液用的是测定的4倍，即测定含样品0.3050g，所以，样品中苯甲酸纯度为=0.9600。
    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，两次度数距离偏小，测定结果也偏小。
    考点：化学实验设计与定量测定。

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：问答题

    （16分）某同学从网络上了解到菠菜中富含可溶性的两类正盐：草酸盐和碳酸盐。该同学欲用实验验证这一事实并检测其中草酸盐的含量。查阅资料得知草酸（H2C2O4）是一种二元有机弱酸，具有较强的还原性；草酸钙（CaC2O4）不溶于水能溶于稀硫酸。请回答下列问题：
    （1）该学生将菠菜研磨成粉末、热水浸泡、过滤得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的实验仪器的名称为            。
    （2）设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成预期现象和结论。

    实验步骤
    		预期现象和结论
    步骤1：调节溶液A至弱碱性，滴加足量CaCl2溶液。
    		①出现白色沉淀，说明菠菜中     
                             。
    步骤2：取步骤1的沉淀于试管中，加入足量的稀硫酸，沉淀完全溶解，并将产生的无色无味的气体通入澄清石灰水中。
    		②                        。
    步骤3：向步骤2得到的溶液中滴加几滴高锰酸钾溶液。
    		③                        。
    （3）欲准确测定菠菜中草酸盐的含量
    ①操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐全部转化为CaC2O4沉淀分离出来置于烧杯中，用过量的稀硫酸完全溶解后，溶液转入     中并加水配制成250mL溶液。每次移取25．00mL该溶液于锥形瓶中，用0．0100mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。KMnO4滴定实验时发生的离子方程式为    。
    ②计算：菠菜中草酸盐（以C2O42－计算）的质量分数为（可以只列式不化简）      。
    ③误差分析: 下列操作会使测定结果偏高的是       。
    A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒就加水定容
    B．锥形瓶未干燥就加入待测液进行滴定
    C．未用标准液润洗就加入标准液开始滴定
    D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
    E．滴定后俯视读数

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    （15分）CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钻矿（主要成分为CO2O3、Co
    （OH）3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等）制取CoCl2·6H2O的工艺流程如下：

    已知：①浸出液含有的阳离了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等：
    ②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0．01 mo1·L-l）

    ③CoCl2·6H2O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
    （1）写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式               。
    （2）写出NaC1O3发生反应的主要离子方程式        ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式            。
    （3）“加Na2CO3调pH至a'’，过滤所得到的沉淀成分为____       。
    （4）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是     ：其使用的最佳pH范围是____    。

    A．2．0～2．5 B．3．0～3．5 C．4．0～4．5 D．5．0～5．5
    （5）“操作l”中包含3个基本实验操作，它们依次是     、     和过滤。制得的CoC12·6H2O在烘干时需减压烘干的原因是           。
    （6）为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是                 。（答一条即可）

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    1,2－二溴乙烷可做汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2．18g/cm3，沸点131．4℃，熔点9．79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

    (1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式_____________________________。
    (2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象________________________________________。
    (3)容器c中NaOH溶液的作用是：                                      。
    (4)某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：                          。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    已知木炭在一定条件下与浓硝酸反应生成两种＋4价的氧化物，为了探究一氧化氮（NO）能否与过氧化钠反应，以及反应后的产物中是否有亚硝酸钠（NaNO2），某小组同学设计了如图所示装置（夹持仪器和连接用的胶管已经省略）。

    （1）为了完成该实验，虚线框内还需要连接B～E四套装置，按气流方向连接的顺序为：
    a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )（填仪器接口的字母编号）。连接好仪器，检查气密性，装入药品后，要通入一段时间的氮气，再滴加浓硝酸，点燃酒精灯，通入氮气的主要目的是                  。
    （2）装置E中观察到的主要实验现象有               。
    （3）装置C的作用是                                     。
    （4）某同学经查阅资料后发现亚硝酸是弱酸，性质不稳定，室温下易分解生成一氧化氮。装置D中充分反应后，设计实验证明D中是否有亚硝酸钠生成：                    。（写出检验步骤及现象）。
    （5）亚硝酸钠在酸性条件下可将I－氧化为I2，同时生成NO，该反应常用于亚硝酸钠含量的测定，请写出该反应的离子方程式：       。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。

    已知：（I）格氏试剂容易水解：

    （Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

    （Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

    请回答以下问题：
    （1）图2中玻璃仪器B的名称：   ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是   。
    （2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          加热方式。
    （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

    其中，①操作为：     ；洗涤液最好选用       （从以下选项中选择）；

    A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
    检验产品已经洗涤干净的操作为：                             。
    （4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为           。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    铁触媒(铁的氧化物)是合成氨工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。

    方案一：用下列实验方法测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
    （1）步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和                    。
    （2）若通入Cl2不足量，溶液B中还含有               会影响测定结果。
    （3） 若通入Cl2过量且加热煮沸不充分，溶液B中可能含有Cl2。请设计实验方案检验Cl2，完成下列实验报告。
    限选试剂：0．1mol L-1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊试液、淀粉-KI溶液、0．1mol L-1 KSCN溶液、 品红稀溶液

    实验操作
    		实验现象与结论
    取适量溶液B于试管中，滴加        ，振荡
    ，放置一段时间后，观察现象。
    		若溶液             ，则溶液B中含Cl2；
    若溶液             ，则溶液B中不含Cl2。
    方案二 ：用下列装置测定铁触媒的含铁量，确定其组成。

    （4）干燥管C的作用是                                             。
    （5）称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后，测得干燥管B增重ll.0g，则该铁触媒的化学式可表示为                  。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    (13分)某研究性学习小组欲探究Na2CO3溶液与MgCl2溶液反应产生白色沉淀的成分，小组成员做如下实验

    （1）若按所得的结论分析，甲观察到的实验现象是___________________________。
    （2）在探究沉淀物成分前，甲、乙都将沉淀物从溶液中分离出来，洗涤并干燥。同学丙认为他们并未将沉淀洗涤干净，请用简单的实验证明丙的观点。
    （3）同学丁认为甲结论不合理，理由是Ksp(MgCO3)___Ksp [Mg(OH)2](选填“＜”或“＞”)，所以沉淀物未必是MgCO3。经查阅资料得知：该白色沉淀的组成应为Mgx(OH)y(CO3)z·nH2O。为确定沉
    淀物的具体组成，他设计下图装置进行实验(所有夹持装置已省略)。

    （4）请将丁设计的实验步骤补充完整：
    ①检查装置气密性；
    ②先装入药品，并称量相关装置的质量，后连接各装置；
    ③________________________________________________________；
    ④停止加热，持续通入空气直至实验结束，再次称量步骤②中相关装置的质量。
    （5）装置E中碱石灰的作用是_________________________________________________。
    三次实验所得数据如下：(部分数据已换算为相应的物质的量)
      
    （6）分析实验数据可知，第_________组出现误差较大的数据，应舍去。由实验数据计算
    得该白色沉淀物的组成为___________(选填序号)。
    a．Mg2(OH)2CO3·3H2O       b．Mg(OH)2(CO3)2·3H2O
    c．Mg4(OH)2(CO3)3·3H2O    d．Mg5(OH)4(CO3)3·2H2O

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

    已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
    【制备产品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

    （1）图中支管的作用是_______________________。
    （2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。
    （3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。

    A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL
    【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
     
    （4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。
    （5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。

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