Question

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白
作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na₂S＋Na₂CO₃＋4SO₂＝3Na₂S₂O₃＋CO₂。
（1）用图所示装置制取Na₂S₂O₃，其中NaOH溶液的作用是   。如将分液漏斗中的H₂SO₄改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na₂S₂O₃生成外，还有     （填化学式）杂质生成。

（2）为测定所得保险粉样品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na₂S₂O₃＋I₂＝2NaI＋Na₂S₄O₆。
①利用KIO₃、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：                     。
②准确称取一定质量的Na₂S₂O₃·5H₂O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加   作指示剂，滴定终点的现象是                                              。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则测量的Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数会   （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
（3）本实验对Na₂S的纯度要求较高，利用图所示的装置可将工业级的Na₂S提纯。已知Na₂S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：

①将已称量好的工业Na₂S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下；
④趁热过滤；
⑤                                  ；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na₂S·9H₂O晶体。

Answer 1

（1）吸收SO₂尾气，防止污染空气    NaCl（或S，或NaCl、S）
（2）①IO₃^－＋5I^－＋6H⁺＝ 3I ₂＋3H₂O     淀粉 
②溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色      
③偏低
（3）将所得滤液冷却结晶，过滤

解析试题分析：（1）实验中使用污染性气体SO₂，防止其逸出污染空气，故用碱液吸收；浓盐酸引入了氯离子，故有NaCl杂质，还可能有硫元素的归中反应产物S；（2）①发生归中反应，IO＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O；有碘单质参与或生成的反应均用淀粉做指示剂；实验是用碘溶液滴定Na₂S₂O₃·溶液，滴定前溶液为无色，滴定终点后碘与淀粉显蓝色，且要保证试剂充分反应故应让现象半分钟内不褪色；③该现象会有Na₂S₂O₃没反应完全，导致碘标准液量偏少，计算出Na₂S₂O₃也偏少，结果偏低；（3）根据信息提示Na2S提纯应在温度高的情况下溶解于酒精，趁热过滤除去杂质，然后冷却结晶过滤洗涤干燥得到纯净的产品。
考点：考查综合实验物质的制备与分析有关问题。