Question

【题目】某实验小组探究肉桂酸的制取:

I:主要试剂及物理性质

注意:乙酸酐溶于水发生水解反应

II :反应过程.

实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH

III：:实验步骤及流程

①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。

②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。

IV：如图所示装置:

回答下列问题:

（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加人20mL水，目的是________。

（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。

（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。

（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。

（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）

Answer 1

【答案】防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%

【解析】

苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。

(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加人20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；

(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；

(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；

(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；

(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。