Question

【题目】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[（C2H5）2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离．
请回答：
（1）操作A的主要仪器是 ．
（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案 ．
（3）滴定前，加入的适量H2SO4 ， 写出溶液中发生离子方程式 ．
（4）滴定达到终点时，消耗0.0100 molL﹣1K2Cr2O7溶液6.00mL．根据该实验数据，试样X中c（Fe3+）为 ．
（5）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是（填一种） ．

Answer 1

【答案】
（1）分液漏斗
（2）从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+ ， 显无色证明无残留
（3）Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
（4）0.0576mol/L
（5）增加平行测定次数，或降低滴定剂浓度
【解析】解：含Fe3+、Al3+试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe2+离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点.
（1.）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，分离的名称为分液，所用仪器为分液漏斗，所以答案是：分液漏斗；
（2.）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+ ， 显无色证明无残留，
所以答案是：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+ ， 显无色证明无残留；
（3.）酸性条件下亚铁离子被重铬酸根离子氧化成铁离子，重铬酸根被还原为铬离子，反应的离子方程式为为 Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，所以答案是：Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；
（4.）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.01000 molL﹣1K2Cr2O7溶液6.00mL，物质的量=0.01000mol/L×0.00600L=0.000060mol，
反应为

Cr2O72﹣	+	6Fe2+	+	H+	=	2Cr3+	+	6Fe3+	+	7H2O
1		6
0.000060mol		0.000360mol

c= =0.0144mol/L
则试样X中c（Fe3+）=0.0144mol/L× =0.0576mol/L，所以答案是：0.0576mol/L；
（5.）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确，所以答案是：增加平行测定次数，或降低滴定剂浓度．