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    制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
    步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
    步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
    （水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

    步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
    步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
    （1）步骤一中加入三氯化铝的作用是        。
    （2）实验时，冷凝管中的水应从     进  出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是        。
    （3）步骤三中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。
    （4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　　。
    （5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是         。

    （1）催化剂（2分） （2）a b（2分）；吸收HCl、SO2（2分）
    （3）（2分）
    （4）布氏漏斗、吸滤瓶（2分） （5）减小真空度或者加一层（或多层）滤纸（2分）

    解析试题分析：（1）根据反应式可知，在反应前后氯化铝并没有变化，因此氯化铝的作用是催化剂。
    （2）在冷凝管中冷却水的流向是下口进上口出，因此实验时，冷凝管中的水应从a进b出。由于反应中有氯化氢与SO2  产生，所以装置c的作用是吸收氯化氢与SO2，防止污染空气。
    （3）步骤三制备水杨酸对正辛基苯基酯的，该反应是取代反应，氯原子与酚羟基中的氢原子结合生成氯化氢，其余部分结合生成水杨酸对正辛基苯基酯，所以该反应的方程式为。
    （4）由于步骤四是减压过滤操作，所以除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器是布氏漏斗与吸滤瓶。
    （5）步骤四减压过滤时，如果压强差太大，有时滤纸会穿孔，因此避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层（或多层）滤纸。
    考点：考查有机物制备、实验基本操作以及减压过滤等

    练习册系列答案
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    相关习题

    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生)：

    请回答下列问题：
    （1）操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、________、________。
    （2）写出下列操作过程涉及的离子方程式：
    操作Ⅲ：______________________________，
    操作Ⅳ：______________________________。
    （3）该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有__________________。
    （4）为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。

    请回答下列问题：
    ①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有________的作用；
    ②丙中主要反应的化学方程式是________________；
    ③实验中准确称取4.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为1.97 g，计算样品中碳酸钙的质量分数(要求有计算过程)：__________________________；
    ④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成的BaCO3质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？________，简述理由：________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
    步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
    步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
    步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
    硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）

    温度物理溶解度
    		0 ℃
    		10 ℃
    		20 ℃
    		30 ℃
    		40 ℃
    		50 ℃
    		60 ℃
    FeSO4·7H2O
    		15.6
    		20.5
    		26.5
    		32.9
    		40.2
    		48.6
    		－
    （NH4）2SO4
    		70.6
    		73.0
    		75.4
    		78.0
    		81.0
    		－
    		88.0
    （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
    		12.5
    		17.2
    		21.0
    		28.1
    		33.0
    		40.0
    		44.6
     
    （1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
    （2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
    （3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
    （4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
    步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
    步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
    步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
    步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
    ①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
    ②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：

    [提出猜想]
    Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO3一种；
    Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
    Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
    [实验探究]
    实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
    (1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序号)。
    (2)若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
    (3)有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：

    实验小组
    		称取CuSO4的质量/g
    		装置C增加的质量/g
    		量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL
    一
    		6.4
    		2.56
    		448
    二
    		6.4
    		2.56
    		224
     
    请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO4分解的化学方程式。
    第一小组：______________________________________________；
    第二小组：_______________________________________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：


    可能用到的有关数据如下：

     
    		相对分子质量
    		密度／(g·cm－3)
    		沸点／℃
    		溶解性
    环己醇
    		100
    		0.9618
    		161
    		微溶于水
    环己烯
    		82
    		0.8102
    		83
    		难溶于水
    合成反应：
    在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
    分离提纯：
    反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
    回答下列问题：
    （1）装置b的名称是______。
    （2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)       。
    A．立即补加    B．冷却后补加    C．不需补加    D．重新配料
    （3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
    （4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
    （5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。 
    （6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
    A．蒸馏烧瓶        B．温度计        C．玻璃棒        D．冷凝管       
    （7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
    A．41％        B．50％        C．61％        D．70％

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
    K2Cr2O7。实验室对含铬废液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收与再利用工艺如下：

    已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
    ②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
    ③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
    （1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有   。
    （2）由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7，抽滤时可用   代替布氏漏斗；抽滤过程
    中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为   。
    （3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是   。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是   。
    （4）下表是相关物质的溶解度数据：

    物质
    		0℃
    		20℃
    		40℃
    		60℃
    		80℃
    		100℃
    KCl
    		28.0
    		34.2
    		40.1
    		45.8
    		51.3
    		56.3
    K2SO4
    		7.4
    		11.1
    		14.8
    		18.2
    		21.4
    		24.1
    K2Cr2O7
    		4.7
    		12.3
    		26.3
    		45.6
    		73.0
    		102.0
    KNO3
    		13.9
    		31.6
    		61.3
    		106
    		167
    		246.0
     
    根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为①   、②   。
    （5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
    ①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为       （设整个过程中其它杂质不参与反应）。
    ②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将：       （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    电镀厂曾采用有氰电镀工艺，由于排放的废水中含有的剧毒CN－离子，而逐渐被无氰电镀工艺替代。处理有氰电镀的废水时，可在催化剂TiO2作用下，先用NaClO将CN－离子氧化成CNO－，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N2和CO2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并测定CN－被处理的百分率。将浓缩后含CN－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的浓度为0．05mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。

    回答下列问题：
    ⑴乙中反应的离子方程式为                                    ；
    ⑵乙中生成的气体除N2和CO2外，还有HCl及副产物Cl2等，上述实验是通过测定二氧化碳的量来确定对CN－的处理效果。则丙中加入的除杂试剂是    （填字母）
    a．饱和食盐水   b．饱和NaHCO3溶液  c．浓NaOH溶液   d．浓硫酸
    ⑶丁在实验中的作用是           ；装有碱石灰的干燥管的作用是                               ；
    ⑷戊中盛有含Ca(OH)20．02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0．82 g沉淀，则该实验中测得CN－被处理的百分率等于      ；请说明该测得值与实际处理的百分率相比偏高还是偏低     ？简要说明可能的原因                ；
    ⑸请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，不宜使操作变得过于复杂）                                                               。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    草木灰中含有可溶性钾盐(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某学生按下列操作提取草木灰中的钾盐：①取草木灰加水溶解；②过滤取滤液；③蒸发滤液；④冷却结晶。
    (1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒，该仪器的目的依次是        、        、        。
    (2)为检验草木灰中的阴离子，取少量晶体溶于水，并把溶液分成三等份：
    ①取一份溶液，加入适量HCl，观察到                  ，证明含有碳酸根。
    ②取另一份溶液，为检验SO42－，应往溶液中加入                。
    ③取剩余的一份溶液，加适量的硝酸银，观察到有沉淀产生，该生由此证明溶液中一定含Cl－。你认为该生所得的结论是否严密？     。为什么？                          。

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    同步练习册答案