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    9．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．实验步骤如下：
    （一）乙酸正丁酯的制备
    ①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．
    按图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
    ②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
    （二）产品的精制
    ③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．
    ④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.6g产品．
    （1）写出该制备反应的化学方程式CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O．
    （2）冷水应该从冷凝管a（填a或b）管口通入．
    （3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率．步骤②中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
    （4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇．两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上 端置入锥形瓶中．

    分析 （1）乙酸和正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸正丁酯；
    （2）冷凝时，应尽量使冷凝水充满冷凝管，以充分冷凝；
    （3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物有利于平衡正向移动，当反应物、生成物的浓度、物质的量等不再改变时达到平衡状态；
    （4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸．

    解答 解：（1）乙酸与正丁醇反应时酸脱羟基，醇脱水，生成乙酸正丁酯和水，其反应方程式：CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O，
    故答案为：CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O；
    （2）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，
    故答案为：a；
    （3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物有利于平衡正向移动，当反应物、生成物的浓度、物质的量等不再改变时达到平衡状态，则分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点，
    故答案为：使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
    （4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗涤除去乙酸及少量的正丁醇；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
    故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；上．

    点评 本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，为高考常见题型，侧重于学生的分析、实验能力的考查，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．

    练习册系列答案
    年级 高中课程 年级 初中课程
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    2．下列各组离子，在溶液中能大量共存、加入NaOH溶液后加热既有气体放出又有沉淀生成的一组是（　　）
    A．Ba2+、NO3-、NH4+、Cl-B．K+、Ba2+、Cl-、SO42-
    C．Al3+、CO32-、NH4+、AlO2-D．Cu2+、NH4+、SO42-、K+

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    3．某天然碱（纯净物）可看作由CO2和NaOH反应后的产物所组成．称取天然碱样品四份，溶于水后，分别逐滴加入相同浓度的盐酸溶液30mL，产生CO2的体积（标准状况）如表：
     ⅠⅡⅢⅣ
    盐酸液的体积（mL）30303030
    样品（g）3.324.155.817.47
    二氧化碳的体积（mL）672840896672
    （1）由第Ⅰ组数据中的CO2体积与样品质量之比，可以推测用2.49g样品进行同样的实验时，产生CO2504mL（标准状况）．
    （2）另取3.32g天然碱样品于300℃加热分解至完全（300℃时Na2CO3不分解），产生CO2112mL（标准状况）和水0.45g，计算并确定该天然碱的化学式．
    （3）已知Na2CO3和HCl（aq）的反应分下列两步进行：
    Na2CO3+HCl→NaCl+NaHCO3     Na2CO3+HCl→NaCl+CO2↑+H2O
    由上表中第Ⅳ组数据可以确定所用的HCl（aq）的浓度为2.5mol/L．
    （4）依据表所列数据以及天然碱的化学式，讨论并确定上述实验中CO2（标准状况）体积V（mL）与样品质量W（g）之间的关系式．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．已知铜在常温下能被稀HNO3溶解：3Cu+8HNO3═3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
    （1）请将上述反应改写成离子方程式：3Cu+8H++2NO3-═3Cu2++2NO↑+4H2O
    （2）在反应中，若有19.2克铜被氧化，则被还原的硝酸的物质的量为0.2mol
    （3）若反应后溶液体积为1L，则Cu（NO3）2溶液的物质的量浓度为0.3mol/L．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    4．为除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：

    （1）判断 BaCl2已过量的方法是用试管取少量第②步操作后的上层清液，再滴入几滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量． 
    （2）第④步中相关的化学方程式是CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl，BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl． 
    （3）配制 NaCl 溶液时，若出现下列操作，其结果偏高还是偏低？
    A．称量时 NaCl 已潮解偏低 B．天平的砝码已锈蚀偏大 C．定容摇匀时，液面下降又加水无影响 D．定容时俯视刻度线偏大．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    14．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，请回答：
    [实验Ⅰ]NaClO2晶体按如图装置进行制取．
    已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
    （1）装置C起的是防止D瓶溶液倒吸到B瓶中的作用．
    （2）已知装置B中的产物有ClO2气体，则B中产生气体的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；装置D中生成NaClO2和一种助燃气体，其反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；装置B中反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还一定含有的一种阴离子是SO42-；检验该离子的方法是：取少量反应后的溶液于试管中，先加足量的盐酸，再加少量BaCl2溶液，若产生白色沉淀则说明含有SO42-．
    （3）从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤为：①减压在55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃℃干燥；得到成品．
    （4）反应结束后，打开K1，装置A起的作用是吸收装置B中多余的ClO2和SO2，防止污染空气；如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl．
    [实验Ⅱ]样品杂质分析与纯度测定
    （5）测定样品中NaClO2的纯度：准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-），则所称取的样品中NaClO2的物质的量为c•V•10-3mol．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．随着不断向化工、石油、电力、海水淡化、建筑、日常生活用品等行业推广，钛金属日益被人们重视，被誉为“现代金属”和“战略金属”，是提高国防装备水平不可或缺的重要战略物资．工业主要以二氧化钛为原料冶炼金属钛．
    （1）Ⅰ．二氧化钛可由以下两种方法制备：
    方法1：可用含有Fe2O3的钛铁矿（主要成分为FeTiO3，其中Ti元素化合价为+4价）制取，其主要流程如下：

    （1）由滤液获得绿矾晶体的操作过程是蒸发、冷却、结晶、过滤．
    （2）甲溶液中除含TiO2+之外还含有的金属阳离子有Fe3+、Fe2+．
    （3）已知10 kg该钛铁矿中铁元素的质量分数为33.6%，能够得到绿矾晶体22.24 kg，试计算最少加入铁粉的质量．
    方法2：TiCl4水解生成TiO2•xH2O，过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2，此方法制备得到的是纳米二氧化钛．
    （4）①TiCl4水解生成TiO2•xH2O的化学方程式为TiCl4+（x+2）H2O（过量）?TiO2•xH2O↓+4HCl；
    ②检验TiO2•xH2O中Cl-是否被除净的方法是取最后一次洗涤液少量，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净．
    Ⅱ．二氧化钛可用于制取钛单质
    （5）TiO2制取单质Ti，涉及的步骤如下：TiO2$\stackrel{①}{→}$TiCl4$→_{Mg_{800}℃}^{②}$Ti
    反应②的化学方程式是TiCl4+2Mg$\frac{\underline{\;800℃\;}}{\;}$2MgCl2+Ti，该反应成功需要的其他条件及原因是稀有气体保护，防止高温下Mg（Ti）与空气中的O2（或CO2、N2）作用．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁（碱式硫酸铁的聚合物）和绿矾（FeSO4•7H2O），主要工艺流程如下．

    （1）将过程②产生的气体通入下列溶液中，溶液会褪色的是ACD．
    A．品红溶液　　　　　B．紫色石蕊试液         C．酸性KMnO4溶液       D．溴水
    （2）过程①中，FeS、O2和H2SO4反应的化学方程式为4FeS+3O2+6H2SO4=2Fe2（SO4）3+6H2O+4S．
    （3）过程③中需加入的物质是Fe（或铁）．
    （4）过程④中，蒸发结晶时需使用的仪器除酒精灯、三脚架外，还需要蒸发皿、玻璃棒．
    （5）过程⑤调节pH可选用下列试剂中的C（填序号）．A．稀硫酸　B．CaCO3　C．NaOH溶液
    （6）过程⑥中，将溶液Z加热到70～80℃，目的是促进Fe3+的水解．
    （7）实验室为测量所得到的聚铁样品中铁元素的质量分数，进行下列实验．①用分析天平称取2.700 0g样品；②将样品溶于足量的盐酸后，加入过量的BaCl2溶液；③过滤、洗涤、干燥，称量得固体质量为3.495 0g．若该聚铁的主要成分为[Fe（OH）（SO4）]n，则该聚铁样品中铁元素的质量分数为31.1%（假设杂质中不含铁元素和硫元素）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到．
    已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3（三氯氧磷）；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解．实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
    物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3
    白磷44.1280.51.82
    PCl3-11275.51.574
    POCl32105.31.675
    请回答：
    （1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有圆底烧瓶和分液漏斗．制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥的将气体通过装有无水硫酸铜的U形管（干燥管），若白色粉末未变蓝，则气体干燥（或者通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色等，或者将氯气通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色，说明氯气是干燥的，合理答案均可）（写出操作、现象、结论）．
    （2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是先打开K2，等反应体系中充满CO2后，加入白磷，然后再打开K1，通入氯气，加热．
    （3）E烧杯中加入冷水的目的是冷却收集PCl3，干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入收集PCl3的仪器中．
    （4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有C（填字母序号）．
    A．萃取 B．过滤C．蒸馏   D．蒸发结晶
    （5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是c（H+）＞c（Cl-）＞c（H2PO3-）＞c（HPO32-）[已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸]
    ②若将0.01mol POCl3投入热水配成1L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是AgCl[已知Ksp（Ag3PO4）=1.4×10-16，Ksp（AgCl）=1.8×10-10]．

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