Question

【题目】（亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠，并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)

Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。

当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下：

步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。

步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。

（1）步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。

（2）混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)

（3）若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

Answer 1

【答案】滴入最后一滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s内不再变化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低

【解析】

(1)碘遇淀粉变蓝，碘单质消失则蓝色消失；

(2)根据反应方程式，结合物料守恒，计算混合固体中NaNO2的质量分数；

(3)根据c(待)=分析亚硝酸钠的纯度；

(1)步骤二中以淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，再滴入最后一滴标准液时，溶液由蓝色褪为无色，且30s内不再变化；

(2)步骤一将混合固体溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，发生的反应方程式为4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定过程发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据物料守恒，反应中Na2S2O3与I2的化学计量比为2∶1、I2与NO2-的化学计量比为1∶2、I2与NO3-反应的化学计量比为3∶2，则Na2S2O3与NO2-的化学计量比为1∶1、Na2S2O3与NO3-的化学计量比为3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，设混合固体中NaNO2的质量分数为x，根据物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，则mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固体中NaNO2的质量分数为80.2%(80.0%～80.3%即可)；

(3)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则滴定读数偏大，计算所得硝酸钠偏多，则测得亚硝酸钠的纯度偏低。