11．实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图1所示两种装置供选用．其有关物质的物理性质如下表：

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点（℃）	16.6	-89.5	-73.5
沸点（℃）	117.9	117	126.3
密度（g/cm3）	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	可溶（9g/100g水）	微溶

（1）制取乙酸丁酯的装置应选用乙（选填“甲”或“乙”）．不选另一种装置的理由是由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发．
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）
CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃、CH₃CH₂CH=CH₂．
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是增加乙酸浓度、减小生成物浓度（或移走生成物）．
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图2示的操作中，肯定需要的化学操作是ac（选填编号）．
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器．使用分液漏斗前必须检查是否漏水
或堵塞（填写操作）；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准（或漏斗内部未与外界大气相通，或玻璃塞未打开）（写出一点）．

10．锂离子电池是一种充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，是现代高性能电池的代表，已被广泛用作便携式电源，LiPF₆是锂离子电池中广泛应用的电解质，某工厂用LiF、PCl₅为原料，低温反应制备LiPF₆，其流程如下：

已知：HCl的沸点是-85.0℃，HF的沸点是19.5℃
（1）第①步反应中LiF的电子式是，无水HF的作用是反应物和溶剂
（2）第③步反应中PF₅极易水解，其产物为两种酸，写出PF₅与过量NaOH水溶液反应的化学方程式PF₅+8aOH=Na₃PO₄+5NaF+4H₂O
（3）第⑤步分离尾气中HF、HCl需要将冷凝温度T控制在-85.0°C＜T＜19.5°C（填写温度范围）HF的沸点比HCl的沸点高的原因是HF分子中存在氢键，HCl分子间是范德华力
（4）LiPF₆产品中通常混有少量LiF杂质，取样品xg，测得Li的物质的量为ymol，则该样品中LiPF₆的质量分数为$\frac{76（x-26y）}{63x}$×100%（用含有x、y的代数式表示）

9．碱式碳酸锌 xZnCO₃•yZn（OH）₂•zH₂O主要用做橡胶硫化促进剂，工业上利用锌焙砂（主要成分是ZnO、SiO₂，还含有Fe₂O₃、CuO等）生产碱式碳酸锌的工艺流程如下：

请回答下列问题：
（1）向锌焙砂加入足量稀硫酸进行酸溶的过程中，所发生反应的离子方程式为Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O、CuO+2H⁺=Cu²⁺+H₂O（写其中任意两个）．
（2）从滤渣I中分离出S1O₂的部分流程如下：滤渣1$→_{过滤}^{试剂X}$溶液$→_{过滤}^{通入足量CO_{2}}$沉淀$\stackrel{操作1}{→}$SiO₂
①试剂X的名称为氢氧化钠．
②操作1的方法为灼烧．
（3）加入锌粉的目的是除去溶液中的Fe²⁺、Cu²⁺，从滤渣Ⅱ中获取铜的操作方法为向滤渣2中加入过量的稀硫酸（或稀盐酸），充分反应后过滤．
（4）高温煅烧碱式碳酸锌得到ZnO，取碱式碳酸锌3.41g，在高温下煅烧至恒重，得到固体2.43g和标准状况下CO₂0.224L，则该碱式碳酸锌的化学式为Zn₃（OH）₄CO₃•H₂O或ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O．

8．硫酸铁铵[aFe₂（SO₄）₃•b（NH₄）₂SO₄•cH₂O]广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等．某化工厂以硫酸亚铁（含少量硝酸钙）和硫酸铵为原料，设计了如下工艺流程制取硫酸铁铵．

请回答下列问题：
（1）硫酸亚铁溶液加H₂SO₄酸化的主要目的是增大溶液中SO₄^2-浓度，将Ca²⁺转化为沉淀，同时抑制Fe²⁺水解．
（2）下列物质中最适合的氧化剂B是b；反应的离子方程式H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O．
a．NaClO         b．H₂O₂         c．KMnO₄         d．K₂Cr₂O₇
（3）操作甲、乙的名称分别是：甲冷却结晶，乙常温晾干或滤纸吸干．操作甲时，当出现下列现象A时，停止加热．（填符号）
A．蒸发皿液面上出现极薄晶膜　　　　B．蒸发皿底部刚出现细小晶粒
C．蒸发皿底部出现大量的晶体　　　　D．蒸发皿中溶液全部蒸干
（4）上述流程中，氧化之后和加热蒸发之前，需取少量检验Fe²⁺是否已全部被氧化，所加试剂为铁氰化钾溶液（写名称），不能能否用酸性的KMnO₄溶液？（如果能，下问忽略）
理由是：因为H₂O₂和Fe²⁺均能使酸性的KMnO₄溶液褪色．（可用语言或方程式说明）
（5）称取14.00g样品，将其溶于水配制成100mL溶液，分成两等份，向其中一份中加入足量NaOH溶液，过滤洗涤得到2.14g沉淀；向另一份溶液中加入0.05mol Ba（NO₃）₂溶液，恰好完全反应．下列有关用移液管移取50.00mL溶液的正确操作是AD．

该硫酸铁铵的化学式为Fe₂（SO₄）₃•2（NH₄）₂SO₄•2H₂O．

7．醋酸亚铬水合物（[Cr（CH₃COO）₂）]₂•2H₂O，深红色晶体）是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸．实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的化学方程式如下：
Zn（s）+2HCl（aq）═ZnCl₂（aq）+H₂（g）；
2CrCl₃（aq）+Zn（s）═2CrCl₂（aq）+ZnCl₂（aq）
2Cr²⁺（aq）+4CH₃COO^-（aq）+2H₂O（l）═[Cr（CH₃COO）₂]₂•2H₂O（s）
请回答下列问题：
（1）检查虚框内装置气密性的方法是将装置连接好，关闭A、B阀门，往装置1中加水，打开活塞后，水开始下滴，一段时间后，如果水不再下滴，表明装置气密性良好，反之，则气密性不好．
（2）本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是去除水中的溶解氧，防止Cr²⁺被氧化．装置4的作用是保持装置压强平衡，同时避免空气进入装置3．
（3）将生成的CrCl₂溶液与CH₃COONa溶液混合时的操作是打开阀门A、关闭阀门B （填“打开”或“关闭”）．
（4）本实验中锌粒须过量，其原因是产生足够的H₂；与CrCl₃充分反应得到CrCl₂．
（5）为洗涤[Cr（CH₃COO）₂）]₂•2H₂O产品，下列方法中最适合的是C．
A．先用盐酸洗，后用冷水洗        B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗        D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗
（6）下列对产物进一步不处理正确的是B．
A．产物可用采用减压过滤得到晶体       B．在合适的温度下在烘箱内烘干
C．在温室下隔绝空气使其干燥           D．产物需要密封保存．

6．单晶硅是信息产业中重要的基础材料．通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硼、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅．以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图．

相关信息：①四氯化硅遇水极易水解；②SiCl₄沸点为57.7℃，熔点为-70.0℃．请回答：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式MnO₂+4H⁺+2Cl^- $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（2）装置C中的试剂是浓硫酸；装置F的作用是防止空气中的水进入H中；装置E中的h瓶需要冷却的理由是产物SiCl₄沸点低，需要冷凝收集．
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe²⁺，再用KMnO₄标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定．
①反应的离子方程式：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
②滴定前是否要滴加指示剂？否（填“是”或“否”），请说明理由KMnO₄溶液的紫红色可指示反应终点．
③滴定前检验Fe³⁺是否被完全还原的实验操作是取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe³⁺已完全还原．

5．为验证氧化性：Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂，某小组用图所示装置进行实验（夹持仪器和甲中加热装置已略，气密性已检验）．
实验步骤：
Ⅰ在甲装置中，打开活塞a，加热，待装置中充满黄绿色气体时，与丙装置连接．
Ⅱ当丙装置中FeC1₂溶液变黄时，停止加热．
Ⅲ打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子．
Ⅳ在乙装置中，打开活塞b，待空气排尽后，将乙中产生的气体通入上述丙装置变黄后的溶液中，一段时间后停止．
Ⅴ更新丙中试管，打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子．
回答下列问题：
（1）甲中发生反应的化学方程式为MnO₂+4HCl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl₂+Cl₂↑+H₂O．
（2）用70%的硫酸制取SO₂，反应速率比用98%的硫酸快，原因是70%的H₂SO₄比98%的H₂SO₄电离程度大，溶液中H⁺浓度大，反应速度快．
（3）实验中，证明氧化性Fe³⁺＞SO₂的离子方程式为2Fe³⁺+SO₂+2H₂O=2Fe²⁺+SO₄^2-+4H⁺．
（4）有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三组同学分别完成了上述实验，实验结果如下：

	步骤3溶液中含有的离子	步骤5溶液中含有的离子
Ⅰ	既有Fe3+又有Fe2+	有SO42-
Ⅱ	有Fe3+无Fe2+	有SO42-
Ⅲ	有Fe3+无Fe2+	有Fe2+

上述实验结果一定能够证明氧化性：Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂的是Ⅰ、Ⅲ（用“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”代号回答）．
（5）若要用以上甲和丙装置证明氧化性为：Cl₂＞Fe³⁺＞I₂的结论，则步骤为：
①往丙的漏斗中加入两种试剂FeI₂、KSCN和一种溶剂CCl₄．
②将甲装置中产生的Cl₂慢慢通入丙中，观察丙的漏斗中溶液颜色变化．
③如果观察到丙中溶液下层（CCl₄层）先由无色变为紫红色；后看到上层溶液由浅绿色变为红色则结论正确．
④停止通入Cl₂．

4．工业上用钛铁精矿（FeTiO₃）提炼TiO₂的工艺流程如下：

（1）写出硫酸浸溶解钛铁精矿的离子方程式FeTiO₃+6H⁺=Fe²⁺+Ti⁴⁺+3H₂O，酸浸时为了提高浸出率，可以采取的措施为增大硫酸浓度/升高温度/边加硫酸边搅拦/增加浸出时间等．
（2）钛铁精矿后冷却、结晶得出的副产物A为FeSO₄•7H₂O，结晶析出A时，为保持较高的酸度不能加水，其原因可能为防止Ti（SO₄）₂水解、减少FeSO₄•7H₂O的溶解量．
（3）滤液水解时往往需加大量水稀释同时加热，其目的是促进Ti⁴⁺水解趋于完全，得到更多的H₂TiO₃沉淀．
（4）上述工艺流程中体现绿色化学理念的是水解得到的稀硫酸可以循环使用．
（5）工业上将TiO₂和炭粉混合加热氯化生成的TiCl₄，然后在高温下用金属镁还原TiCl₄得到金属钛，写出TiO₂制备Ti的化学方程式：TiO₂+2C+2Cl₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$TiCl₄+2CO；TiCl₄+2Mg$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Ti+2MgCl．

3．K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂．实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度．相关反应的化学方程式为：
Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O=FeC₂O₄•2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄•2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄=2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol•L^-1 Na₂CO₃溶液中浸泡数分钟，其目的是除去铁屑表面的油污．然后使用倾析法（填写操作名称）分离并洗涤铁屑．
（2）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O晶体可通过如图所示装置通过减压过滤与母液分离．下列关于减压过滤的操作正确的是AD．
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度．若需配制浓度为0.03000mol•L^-1 KMnO₄标准溶液240mL，应准确称取1.185g KMnO₄（保留四位有效数字，已知M _KMnO4=158.0g•mol^-1）．配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管．配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度偏大（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000mol•L^-1KMnO₄标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL．
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO₄标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O．
②判断到达滴定终点的现象是加入最后一滴KMnO₄标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化．
③该产品的纯度为24.55%%（保留四位有效数字）

2．硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃•5H₂O）俗名“大苏打”，又称为“海波”．在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解．工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备．某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：

实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO₂气体较均匀地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动．
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO₂气体．
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜．
④冷却结晶、抽滤、洗涤．
⑤将晶体放入烘箱中，在40～45℃左右干燥50～60min，称量．
请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是三颈烧瓶；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：S₂O₃^2-+2H⁺=S↓+H₂O+SO₂↑．
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解；晶膜通常在溶液表面出现的原因是因为溶液表面温度较低．
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是．
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是A B D．
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO₃溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点．实验数据如下表：

实验序号	1	2	3
Na2S2O3溶液体积（mL）	19.98	20.02	21.18

则该产品的纯度是0.93，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是AE．
A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈．