15．1-苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，广泛用于各种食用香精和烟用香精中．实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1-苯乙醇的反应原理（图1）、装置（图2）和有关数据如表：

试剂	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•cm-3）	溶解性
				水	乙醇	乙醚
1-苯乙醇	20	203.4	1.013	不溶	溶	溶
苯乙酮	19.7	202.3	1.028	不溶	溶	溶
硼氢化钠	-	-	1.076	溶	溶	不溶
乙醚	-116.3	34.6	0.713	微溶	溶	-

实验步骤：①在烧杯中加入15mL 95%的乙醇和0.1g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8mL苯乙酮，控制温
度在48℃～50℃，滴加完毕，室温下放置15min．
②在搅拌的条件下，慢慢滴加6mL 3mol/L的盐酸．
③水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10mL乙醚．将混合反应液倒入分液漏
斗，分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相．
④加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体．再加入0.6g无水碳酸钾，然后进行简单蒸
馏除去乙醚．
⑤经减压蒸馏得到1-苯乙醇4.5g（减压蒸馏可降低有机物的沸点）．
（1）反应中加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触．
（2）反应完成后，蒸出大部分乙醇，反应液出现分层，上层为水层（填“水层”或“有机层”，下同），加入10mL乙醚，充分振荡后，上层为有机层．
（3）装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶，在本实验中最好选用的规格是50mL（填“50mL”、“100mL”或“200mL”）；仪器B中冷凝水由a（填“a”或“b”）口流出．
（4）步骤④中加入无水硫酸镁的作用是干燥．
（5）步骤④蒸馏除去乙醚时，应采用的最佳加热方式为b（填字母序号）
a．酒精灯加热         b．水浴加热         c．油浴加热      d．酒精喷灯加热．

14．无水氯化铝是一种重要的化工原料，利用明矾石[K₂SO₄•A1₂（SO₄）₃•2A1₂O₃•6H₂O]制备无水氯化铝的流程如图甲：
（1）验证焙烧炉产生的气体为SO₂的方法是将气体通入品红中，品红褪色，加热后又恢复红色，证明有SO₂．
（2）吸收焙烧炉中产生的SO₂，如图乙装置合理的是ad（填代号）．
（3）高温下氯化炉中发生反应的化学方程式为3C+Al₂O₃+3Cl₂ $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$3CO+2AlCl₃．
（4）某学习小组设计用如图丙装置验证二氧化硫的某些化学性质．
①写出a瓶中发生反应的离子方程式2Fe³⁺+SO₂+2H₂O=2Fe²⁺+SO₄^2-+4H⁺．
②充分反应后，取a瓶中的溶液分成三份，分别进行如下实验．
实验Ⅰ：向第一份溶液中加入足量的NaOH溶液，生成白色沉淀，迅速变为灰绿色，最终变为红褐色
实验Ⅱ：向第二份溶液中加入少量KMnO₄（H₂SO₄酸化）溶液，紫色褪去
实验Ⅲ：向第三份溶液中加入BaC1₂溶液，生成白色沉淀
上述实验中能证明SO₂具有还原性的是Ⅰ和Ⅱ（填实验代号）．请根据所选实验的现象写出对应的化学反应方程式Fe²⁺+2OH^-=Fe（OH）₂↓、4Fe（OH）₂+O₂+2H₂O=4Fe（OH）₃、5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．

13．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强．它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜．
（一）制备苯甲酸乙酯
+C₂H₅OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{?}$+H₂O
相关物质的部分物理性质如表格：

	沸点（℃）	密度（g•cm-3）
苯甲酸	249	1.2659
苯甲酸乙酯	212.6	1.05
乙醇	78.5	0.7893
环己烷	80.8	0.7785
乙醚	34.51	0.7318
环己烷、乙醇和水共沸物	62.1

实验流程如图1：

（1）制备苯甲酸乙酯，图2装置最合适的是B，反应液中的环己烷在本实验中的作用（通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物）带出生成的水，促进酯化反应向正向进行．

（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热．放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷．
反应完成的标志是分水器中下层（水层）液面不再升高．
（3）步骤③碳酸钠的作用是中和苯甲酸和硫酸，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因加入过快大量泡沫的产生可使液体溢出．
（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO₄干燥．乙醚的作用萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率．
（5）步骤⑤蒸馏操作中，图3装置最好的是bd（填标号），蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用水浴加热（水浴加热、直接加热、油浴加热）．

（二）制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂粉未，然后水浴加热，于70～80℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品．
（6）混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应，趁热过滤的原因苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
（7）本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是D
A．醋酸铜　　B．氧化铜　　 C．碱式碳酸铜　　D．硫酸铜
（8）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是C
A．冷水  B．热水  C．乙醇   D．乙醇水混合溶液．

12．硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等．某化学探究小组通过查阅资料，利用图1所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠．

（1）装置A中的“硫酸”最好选用C（填字母序号）．
A．发烟硫酸  B．浓硫酸    C．80%的硫酸  D．10%的硫酸
（2）装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体．则装置C中发生反应的离子方程式为4SO₂+2S^2-+CO₃^2-═3S₂O₃^2-+CO₂．
（3）装置B的作用是防止装置C中的液体倒吸入装置A中（或作安全瓶），装置D的作用是吸收尾气中的SO₂．
（4）若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为NaCl，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图2装置E．该装置E应该添加的位置为A（填字母序号）．
A．只能在装置A和装置B之间
B．只能在装置B和装置C之间
C．在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以
D．只能在装置C和装置D之间
该装置中盛放的试剂为D（填字母序号）．
A．NaOH溶液  B．Na₂SO₃溶液 C．NaHCO₃溶液  D．NaHSO₃溶液．

11．利用废铝箔（主要成分为Al、少量的Fe、Si等）既可制取有机合成催化剂AlBr₃又可制取净水剂硫酸铝晶体．
I．实验室制取无色的无水AlBr₃（熔点：97.5℃，沸点：263.3℃～265℃，在空气中AlBr₃遇水蒸气易发生水解）可用如图1所示装置，主要实验步骤如下：
步骤l．将铝箔剪碎，用CCl₄浸泡片刻，干燥，然后投入
到烧瓶6中．
步骤2．从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4排出空气，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P₂O₅的干燥管．
步骤3．从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证
烧瓶6中铝过剩．
步骤4．加热烧瓶6，回流一定时间．
步骤5．将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l．将装有P₂O₅的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使AlBr₃蒸馏进入收集器2．
步骤6．蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处．
（1）步骤l中，铝箔用CCl₄浸泡的目的是除去铝箔表面的油脂等有机物．
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是排去装置中含水蒸气的空气．
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是保证液溴完全反应，防止溴过量混入AlBr₃中．
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作5的管中回流液呈无色（或烧瓶6中物质呈无色）．
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N₂的目的是将AlBr₃蒸气导入装置2中并冷凝．
Ⅱ．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图2所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔；2.0mol•L^-1NaOH溶液：2.0mol•L^-1硫酸
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0mol•L^-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止．
②过滤，③滤液用2.0mol•L^-1硫酸在不断搅拌下调到pH4～10左右；
④过滤、洗涤沉淀；⑤向沉淀中不断加入2.0mol•L^-1硫酸，至恰好溶解；
⑥蒸发浓缩；⑦冷却结晶；⑧过滤、洗涤、干燥．

10．I．在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂，可以制得纳米级碳酸钙和一种氮肥．请根据要求答问题：
（1）写出该反应的化学方程式CaCl₂+CO₂+2NH₃+H₂O=CaCO₃↓+2NH₄Cl．
（2）如何判断所得碳酸钙是否为纳米级取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是．
Ⅱ．某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究．
（1）提出假设：
①该反应的气体产物是CO₂；
②该反应的气体产物是CO；
③该反应的气体产物是CO₂和CO的混合物．
（2）计方案  如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比．

（3）查阅资料：
氮气不与碳、氧化铁发生反应．实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO₂）饱和溶液混合加热反应制得氮气．请写出该反应的离子方程式：NH₄⁺+NO₂^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N₂↑+2H₂O．
（4）实验步骤：
①按上图连接装置，并检查装置的气密性，称取3.20g氧化铁、2.00g碳粉混合均匀，放入48.48g的硬质玻璃管中；②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；
③停止通入N₂后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水（足量）变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气．冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00g．
步骤②、④中都分别通入N₂，其作用分别为步骤②中是为了排尽空气，步骤④是为了赶出所有的二氧化碳，确保被完全吸收．
（5）数据处理：试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：5C+2Fe₂O₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4Fe+4CO+CO₂↑．
（6）实验优化：学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善．
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba（OH）₂溶液，其理由是氢氧化钡的溶解度大，浓度大，使二氧化碳被吸收的更完全，碳酸钡的相对原子质量大于碳酸钙的，称量时相对误差小．
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案将此实验装置进一步完善：在尾气口处加一点燃的酒精灯．

9．三苯甲醇（C₆H₅）₃C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图1所示．
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：

物质	沸点/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相对分子质量为260．
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如图2提纯方案：其中，操作①的名称是蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（填字母序号）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．

8．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂ H₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，有关数据列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	-130	9	-116

回答下列问题：
（1）在发生反应前，分液漏斗使用前必须要检漏；在反应中，要加入沸石的作用是防暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是：冷却后补加
（2）在装置B中安全管的作用原理是：当B压力过大时，安全管中液面上升，使B瓶中压力稳定
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应从下 口出（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用d洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水     b．乙醇 c．碘化钠溶液     d．氢氧化钠溶液
发生的反应方程式为：2NaOH+Br₂═NaBr+NaBrO+H₂O
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发．

7．三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示．装置如图2所示
已知：（i）格氏试剂容易水解，
+H₂O→+M（OH）Br（碱式溴化镁）
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯	-34.6℃	212.6℃	不溶于水
Mg（OH）Br	常温下为固体		能溶于水，溶于乙醇、醚等多数有机溶剂

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都
有固定熔点．
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：冷凝管；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（从以下选项中选择）；
A．水    B．乙醚    C．乙醇    D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100． 80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．

6．某校化学小组的同学将一批废弃的线路板简单处理后，得到含Cu、Al、Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计了如图1制备硫酸铜和硫酸铝晶体的方案：

回答下列问题：
（1）第②步加入H₂O₂是为了除去Fe²⁺，该反应的离子方程式为2Fe²⁺+H₂O₂+4OH^-═2Fe（OH）₃．
（2）滤渣2的主要成分是Fe（OH）₃和Al（OH）₃．由滤渣2制取Al₂（SO₄）₃•18H₂O实验过程的最后步骤，是由Al₂（SO₄）₃溶液经过加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥（填写所需实验操作的名称），即获得Al₂（SO₄）₃•18H₂O晶体．
（3）用第③步所得CuSO₄•5H₂O可制得Cu（OH）₂．化学活动小组为探究Cu（OH）₂受热分解产物及产物性质，设计如下实验过程：取0.98g Cu（OH）₂固体加热，有铜的氧化物生成，其质量随温度变化如图3所示，产物A、B的化学式分别为CuO和Cu₂O．通过以上实验和图象可以得出如下结论：高温时B较稳定（填“较稳定”或“不稳定”）．
活动小组同学还进行了如下实验：
某同学用图2装置进行实验（夹持装置未画出），最终得出的结论是加热时A可将NH₃氧化为N₂，A被还原为单质Cu．支持此同学结论的现象是硬质玻璃管中黑色固体变成红色，烧杯中导管口部产生气泡，有无色、无味气体生成．