Question

【题目】“凯式定氮法”测定奶粉中蛋白质的含量是由丹麦人约翰·凯达尔发明的，其原理是用强酸处理蛋白质样品，让样品当中的氮释放出来，通过测得氮的含量，再乘以系数6.38，即为蛋白质含量。凯式定氮法步骤如下：

①样品处理：准确称取一定质量的奶粉试样置于烧瓶中，加入稀硫酸及相应催化剂，一定条件下充分反应，所得产物用水溶解并冷却后全部转移到容量瓶中定容。

②碱化蒸馏：量取一定体积容量瓶中的溶液转移至图示中的反应管中，再加入足量NaOH溶液，塞好进样口橡皮塞。通入高温水蒸气，用吸收剂吸收产生的氨气。

③滴定：向吸收氨气后的溶液中滴加指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点。

根据以上知识回答下列问题：

(1)样品处理的目的是_______________________________________________________。

(2)碱化蒸馏时反应的离子方程式为_____________________，冷凝管中冷却水的进水口为__________(填“A”或“B”)；如何通过简单的实验确定生成的氨气全部被水蒸气蒸出并进入锥形瓶__________________。

(3)凯式定氮法测定奶粉中蛋白质的含量灵敏度高，操作简单，缺点是____________________________。

(4)当奶粉含下列杂质或出现下列错误的实验操作时，会使所测蛋白质含量值“增大”的是__________(填字母)。

A．含三聚氰胺()

B．样品入口未用蒸馏水冲洗

C．第(1)步定容时俯视刻度线

D．滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数

Answer 1

【答案】将奶粉中氮元素全部转化为NHNH＋OH－NH3↑＋H2OB取最后一滴冷凝管中流出的液体，用红色石蕊试纸(或pH试纸)检验不变蓝(或呈中性)无法确定氮元素是否一定来自于蛋白质AC

【解析】

凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质含量原理为：通过样品处理把氮元素转化为NH4+，加入氢氧化钠转化为氨气，用吸收剂吸收，用盐酸滴定，通过消耗盐酸的量来计算氮元素的含量和蛋白质的含量．

（1）蛋白质中的氮元素不容易测定，从测量步骤可知样品处理目的是把蛋白质中氮元素转化为NH4+；（2）铵根离子与氢氧根离子反应生成氨气，则碱化蒸馏时反应的离子方程式为：NH＋OH－NH3↑＋H2O；冷凝水与蒸汽的流向相反时冷却效果好，所以冷凝水从B口进入，从A口流出；根据氨气的性质分析；氨气的水溶液显碱性，取最后一滴冷凝流出液，用红色石蕊试纸（或pH试纸）检验不变蓝（显中性），则证明氨全部被水蒸出并进入锥形瓶；

（3）测定原理为：把蛋白质样品用中的氮元素释放出来，通过测定氮元素的质量从而换算出蛋白质的含量，此方法的局限性很明显，它把样品中释放出来的N元素全部归为蛋白质中的N元素，若样品中含有其他含氮化合物，则无法准确测定蛋白质的含量；

（4）A．三聚氰胺（）含氮量高，会使计算结果中蛋白质含量值“增加”，故A符合； B．样品入口未用蒸馏水冲洗，损失了氮元素，会使计算结果中蛋白质含量值偏低，故B不符合； C．第①步定容时俯视刻度线，读数偏小，则溶液体积偏小，会使计算结果中蛋白质含量值“增加”，故C符合；D．滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数，盐酸读数偏小，会使计算结果中蛋白质含量值偏低，故D不符合；故答案为：AC。