Question

【题目】某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

（1）下列操作或描述正确的是__________。

A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解

B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4

D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：

开抽气泵→a→b→d→_________→c→关抽气泵

a.转移固液混合物； b.关活塞A； c.开活塞A； d.确认抽干； e.加洗涤剂洗涤。

（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：

n (Fe2+)/mol	n (C2O42－)/mol	试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4	9.80×10－4	0.980

由表中数据推测试样中最主要的杂质是___________

（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是_________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是______________________。

（5）为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是________________。

Answer 1

【答案】BD c→e→b→d (NH4)2SO4 bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 用炭粉还原会进杂质

【解析】

硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁（Fe2O3），再用CO还原氧化铁得到还原铁粉，据此解答。

硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为保证Fe2+完全反应，同时防止Fe2+被氧化，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁（Fe2O3），再用CO还原氧化铁得到还原铁粉；

（1）A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时H2C2O4稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2+水解，而是保证Fe2+完全转化为草酸亚铁晶体，同时防止Fe2+被氧化，提高原料利用率，故A项错误；

B项，步骤③，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故B项正确；

C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O= FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4,故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4,故C项错误；

D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O 在150℃开始失结晶水，故略高于100℃不影响产物的成分，为使FeC2O4·2H2O快速干燥，可使温度高于100℃，但须低于150℃，故D项正确；

综上所述，本题正确答案为BD。

（2）抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭气泵，正确的顺序为开抽气泵→转移固液混合物→关活塞A→确认抽干→关活塞A→确认抽干→开活塞A→关抽气泵，

故答案为：c→e→b→d；

（3）由图表数据可知，溶液中已知Fe2+和C2O42-的浓度满足电荷守恒，说明杂质中不存在Fe2+或C2O42-，那杂质只能是反应的另一种生成物(NH4)2SO4。

故答案为：(NH4)2SO4；

（4）固体灼烧需要在坩埚内进行，则所需要的仪器有坩埚及加热所需的高温炉，用到的两种仪器是bd；草酸亚铁和O2灼烧时发生反应的化学方程式为4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 。

故答案为：bd；4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O ；

（5）步骤⑤选用碳粉还原Fe2O3，多余的碳粉会影响铁粉的纯度。

故答案为：用炭粉还原会引进杂质。