[题目]实验室制备硝基苯实验装置和步骤如下:取100 mL烧杯.用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液.将混合酸小心加入B中.把18 mL苯加入A中.向室温下的苯中逐滴加入混酸.边滴边搅拌.混合均匀.在50-60℃下发生反应.直至反应结束.将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中.依次用少量水.5% NaOH溶液和水洗涤.分出的产物加入无水CaCl2颗粒.静置片� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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【题目】实验室制备硝基苯实验装置和步骤如下：

（实验步骤）

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝酸基苯18.00 g。请回答：

（1）装置B的名称是________，装置C的作用是________________。

（2）实验室制备硝基苯的化学方程式是____________________________。

（3）配制混合液时，_____（填“能”或“不能”）将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由_________。

（4）为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是__________。

（5）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是____________________。

【答案】分液漏斗 +HNO3+H2O 冷凝回流、平衡气压不能容易发生迸溅水浴加热洗去残留的NaOH及生成的盐

【解析】

(1)由仪器结构特征可以知道,装置B为分液漏斗,装置C为球形冷凝管,苯与浓硝酸都以挥发,所以C起冷凝回流作用,目的提高原料利用率,
因此，本题正确答案是:分液漏斗;冷凝回流平衡气压;

（2）实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂的条件下制备硝基苯，其化学反应方程式为：+HNO3+H2O；所以本题答案：+HNO3+H2O；

(3)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,如将浓硝酸加入浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,可能为导致液体迸溅,因此不能将浓硝酸加入到浓硫酸中；
因此，本题答案是:不能,容易发生迸溅;
(4)反应在50～60 ℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,受热均匀；

因此，本题答案是:水浴加热;
(5)先用水洗除去浓硫酸、硝酸,再用氢氧化钠除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐,
因此，本题答案是：洗去残留的NaOH及生成的盐。

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（1）制备K2FeO4。

①A为制取氯气发生装置，其中盛放浓盐酸的仪器名称为___________。

②除杂装置B中的试剂为___________。

③C为制备K2FeO4装置，KOH溶液过量的原因是___________。

④D为尾气处理装置，发生反应的离子方程式为___________。

（2）探究 K2FeO4的性质。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黃绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明K2FeO4能否氧化Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案I	取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ	用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

①由方案I中溶液变红可知a中含有___________。该离子的产生___________(填“能”或“不能”)判断一定是由K2FeO4被Cl－还原而形成的。

②方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是___________。方案Ⅱ得出氧化性：Cl2___________FeO42－(填“>”或“<”)

（3）使用时经常通过测定高铁酸钾的纯度来判断其是否变质。K2FeO4在硫酸溶液中反应如下：_______ FeO42－+______H+===_______O2↑+________Fe3++________(配平及完成上述离子方程式)________。现取C中洗涤并干燥后样品的质量10g，加入稀硫酸，收集到0.672L气体(标准状况下)。则样品中高铁酸钾的质量分数约为___________。(计算结果保留到0.1%)