Question

【题目】硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂.实验室中制备硝基苯的过程如下:

①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中.把18mL苯加入三颈烧瓶中.

②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀.

③加热在50～60℃下发生反应,直至反说结束.

④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤得到粗产品.

⑤为了得到更纯净的硝基苯.还需先向液棒中加入试剂A,静置一段时间后弃去试剂A,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯

已知:

可能用到的有关数据列表如下:

请回答下列问题:

(1)配制混酸应先在烧杯中加入_______.

(2)恒压滴液漏斗的优点是_______,实验装置中长玻璃导管可用____________代替(填仪器名称)

(3)要控制反应温度50～60℃,可用水浴加热,其优点为___________________________

(4)反应结束后产品在液体的_____层(填"上"或"下"),分离混酸和产品的操作方法为____________

(5)用10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?___________

(6)试剂A是________,蒸馏过程中需在蒸馏烧瓶中加入沸石,其作用为_______________若加热后,发现未加沸石,应采取的正确方法______________________________________

(7)硝基苯的产率为_________.

Answer 1

【答案】浓硝酸 可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体顺利流下冷凝管 球形冷凝管或直形冷凝管均可 受热均匀,温度容易控制 上 分液 取最后一次洗涤液,加入氯化钙溶液,无沉淀生成,说明已洗净 氯化钙 防止暴沸 停止加热,冷却后补加 70%

【解析】

（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸，故答案为：浓硝酸。

（2）由于在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替；故答案为：可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体顺利流下冷凝管；球形冷凝管或直形冷凝管均可。

（3）水浴加热可使反应受热均匀，温度容易控制，故答案为：受热均匀，温度容易控制。

（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小，所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液，故答案为：上，分液。

（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO32-。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净；故答案为：取最后一次洗涤液,加入氯化钙溶液,无沉淀生成,说明已洗净。

（6）为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水CaCl2，除去水，然后蒸馏就得到了产品；蒸馏实验中，沸石起到防止暴沸的作用，若实验开始后发现未加入沸石，需停止加热，冷却后补加，故答案为：停止加热，冷却后补加。

（7）因为苯的密度为0.88g/cm3，18mL苯的质量为18mL×0.88g/cm3=15.84g，根据反应，可以知道硝基苯的质量为g≈25g，故硝基苯的产率为×100%=70%，故答案为：70%。