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【题目】某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

实验步骤:

步骤Ⅰ如图连接装置,检查装置气密性,装入试剂;

步骤Ⅱ旋开分液漏斗活塞与旋塞,并点燃酒精喷灯;

步骤Ⅲ足够长时间后,D中产生气泡速率变快时,停止加热,继续向烧瓶中滴水一段时间

步骤Ⅳ实验结束后,将D中所得溶液加水配制成250mL溶液;

……

请回答:

1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,其目的为___

2)在CD装置之间不需要防倒吸装置的理由是___

3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还有___

4)取25.00mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量的双氧水,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66g。则FexSy的化学式为___

5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理:__(”),原因为__

6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外,还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂:0.1000mol·L1 KMnO4酸性溶液;0.1000mol·L1 H2O2溶液;0.1000mol·L1KI淀粉溶液;0.1000mol·L1BaCl2溶液;0.1000mol·L1HCl溶液。

①所选试剂应装在___(酸式碱式”)滴定管中。

②所利用的反应原理为___(用离子方程式表示)

【答案】继续生成O2,驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 SO2中含不溶于NaOH溶液的O2 250mL容量瓶、胶头滴管 FeS2 部分SO2被氧化;空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重 酸式 2MnO4-5SO32-6H=5SO42-2Mn23H2O

【解析】

1)步骤III中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,利用生成的氧气把生成的气体二氧化硫全部赶入氢氧化钠溶液中吸收;

2)在CD装置之间不需要防倒吸装置因为二氧化硫中含一定量的氧气不溶于氢氧化钠溶液;

3)溶液配制过程为计算、称量、溶解、洗涤转移、定容、摇匀等步骤选择仪器;

4)加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66g,元素守恒计算硫元素和铁元素物质的量,计算得到化学式;

5)将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管可能空气中二氧化碳和水蒸气进入影响测定结果;

6)滴定法测定溶液中Na2SO3的含量需要氧化剂高锰酸钾溶液,高锰酸钾溶液具有氧化性能氧化橡胶管,高锰酸钾溶液氧化亚硫酸钠生成硫酸钠。

:(1)步骤III中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,利用生成的氧气把生成的气体二氧化硫全部赶入氢氧化钠溶液中吸收,故答案为:继续生成O2,驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收;

2)在CD装置之间不需要防倒吸装置的理由是:SO2中含不溶于NaOH溶液的O2,故答案为:SO2中含不溶于NaOH溶液的O2

3)步骤IV中将D中所得溶液加水配制成250mL溶液,配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还需要250 mL容量瓶,定容用到的胶头滴管,故答案为:250 mL容量瓶、胶头滴管;

412.0gFexSy,灼烧后生成的二氧化硫被吸收,将D中所得溶液加水配制成250mL溶液,取25.00mL步骤IV中所配溶液,加入足量的双氧水,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66g。硫元素守恒nS=nBaSO4==0.02mol250mL溶液中含硫元素物质的量=0.2mol,铁元素物质的量==0.1mol,则化学式中nFe):nS=0.10.2=12x=1y=2,化学式为FeS2,故答案为:FeS2

5)将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量时部分SO2被氧化,且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重,方案不合理,故答案为:否;部分SO2被氧化,且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重;
6)溶液中除含有Na2SO4外,还可能含有Na2SO30.10molL-1KMnO4酸性溶液 滴定终点溶液元素变为紫红色说明反应达到终点,过氧化氢能氧化亚硫酸钠但无明显现象,0.10molL-1KI淀粉溶液不能氧化亚硫酸钠溶液,

①所选试剂为①0.10molL-1KMnO4酸性溶液,高锰酸钾溶液具有强氧化性盛在酸式滴定管中,故答案为:酸式;

②所利用的反应原理为2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O,故答案为:2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O

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