Question

【题目】某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物[Fex(C2O4)y·zH2O]，并用滴定法测定其组成。已知H2C2O4在温度高于90℃时易发生分解。实验操作如下：

步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；

步嶸二：称取黄色产物0.841g于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至70~85℃。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；

步骤三：用0.080mol/ LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液；

步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上，用KSCN溶浟检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用0.0800mol/ L KMnO4标准液滴定，用去髙锰酸钾标准液10.00mL。

(1)步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是__________________。

(2)步骤二中水浴加热并控制温度70~85℃的理由是__________________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是__________________。

(3)步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示，则消耗KMnO4标准液的体积为__________________，该滴定管为_________滴定管(填“酸式”或“碱式”)

(4)步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为___________________________。若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将_________(填“增大”“减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为__________________。

Answer 1

【答案】过滤 加快固体溶解，同时防止草酸分解 铁氰化钾检验Fe2+的存在，防止Fe2+干扰草酸的测定 25.00mL 酸式 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O 减小 Fe4(C2O4)5·10H2O

【解析】

步骤一草酸和(NH4)2Fe (SO4)2反应生成黄色固体[Fex(C2O4)y·zH2O]，步骤二加硫酸溶解后，检验无二价铁离子，则说明含有Fe3+，步骤三用高锰酸钾滴定草酸根离子，步骤四将Fe3+还原成Fe2+，再用高锰酸钾滴定，确定铁离子的含量，进而进一步分析计算。

(1)分离固体和液体的操作是过滤；

故答案为：过滤；

(2) 由于H2C2O4在温度高于90℃时易发生分解，所以需要水浴加热并控制温度70~85℃，同时加快固体溶解。铁氰化钾检验Fe2+的存在，防止Fe2+干扰草酸的测定；

故答案为：加快固体溶解，同时防止草酸分解；氰化钾检验Fe2+的存在，防止Fe2+干扰草酸的测定；

(3)从图片中读出，消耗高锰酸钾的体积为：25.80mL-0.80mL=25.00mL；滴定液是高锰酸钾标准溶液，该溶液有强氧化性，只能选用酸式滴定管；

故答案为：25.00mL，酸式；

(4)步骤四是高锰酸钾滴定Fe2+，离子方程式为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；洗涤液中残留少许Fe2+，若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将减少；根据离子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，可知关系MnO4-——5Fe2+，其中n(MnO4-)=0.0800mol/L×0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol×5=0.0040mol，则样品中n(Fe)=0.0040mol。步骤三中，根据方程式：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到转化关系：2KMnO4——5H2C2O4，即n(H2C2O4)=n(KMnO4)=0.0800mol/L×0.025L×5/2=0.005mol，则样品中含草酸根的物质的量为0.005mol。根据质量守恒定律可知，0.841g样品中结晶水的物质的量为（0.841g-0.0040×56g-0.005×88g）/18g/mol=0.01mol，则n(Fe)：n(C2O42-)：n(H2O)=4:5:10，故黄色物质化学式为Fe4(C2O4)5·10H2O。

故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，减小，Fe4(C2O4)5·10H2O。