[题目]苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.Ⅰ．制备苯甲酸和回收未反应的甲苯反应原理:第1步:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,第2步:过滤反应混合物.得到滤液,经过操作Ⅰ.得到有机层和水层,第3步:向有机层中加无水Na2SO4.过滤.经过操作Ⅱ.得到无色液体A,第4� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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【题目】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

Ⅰ．制备苯甲酸和回收未反应的甲苯

反应原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应；

第2步：过滤反应混合物，得到滤液；经过操作Ⅰ，得到有机层和水层；

第3步：向有机层中加无水Na2SO4，过滤，经过操作Ⅱ，得到无色液体A；

第4步：向水层加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到白色固体B；

已知：

相对分子质量

熔点

沸点

密度

溶解度

甲苯

－95℃

110.8℃

0.8669g·mL－1

极微溶于水

苯甲酸

122

122.4℃

249℃

1.2659 g·mL－1

0.3g (25℃时)

6.9g (95℃时)

(1)操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________，操作Ⅱ为________________。

(2)第3步中加入无水Na2SO4的目的是_____________________，无色液体A是_______。

Ⅱ．提纯粗苯甲酸

(3)该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯。重结晶的过程：__________→_________ →_______ →抽滤(与过滤类似)→洗涤→干燥→纯苯甲酸。(注：抽滤装置如图所示，主要仪器有A布氏漏斗，B抽滤瓶，抽气泵等)

(4)白色固体B中的杂质是____________。

(5)趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好并说明理由______(填“是”或“不是”)，理由___________________________________________。

【答案】分液漏斗蒸馏干燥有机层甲苯加热溶解趁热过滤冷却结晶氯化钾(或KCl) 不是温度太低杂质溶解度降低，杂质可能析出，使产物不纯

【解析】

根据题目信息提示推断苯甲酸的制备、分离和提纯的方法；根据方程式提示推断出反应产生杂质种类。

(1)甲苯和KMnO4溶液反应后过滤反应混合物，得到滤液，经过分液操作，分离有机层主要含有甲苯和水层主要含有苯甲酸和高锰酸钾溶液，向有机层中加无水Na2SO4，除去甲苯中的水，过滤分离出硫酸钠，经过蒸馏，得到无色液体A即甲苯；向水层加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到白色固体B即苯甲酸；

操作Ⅰ为分液，所用的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗，操作Ⅱ为蒸馏，

故答案为：分液漏斗，蒸馏；

(2)第3步中加入无水Na2SO4是干燥有机层中的甲苯，过滤分离出硫酸钠固体，经过操作蒸馏，得到无色液体A即甲苯，

故答案为：干燥有机层，甲苯；

(3)又表格信息可知，苯甲酸熔点较高，且在95℃时溶解度增大，则该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯，提纯时先将粗苯甲酸加热溶解，趁热过滤，再降温结晶，过滤从而除去白色固体B中的杂质KCl，

故答案为：加热溶解，趁热过滤，冷却结晶；

(4)由题目中信息方程式提示可知，苯甲酸钾被浓盐酸酸化后生成了KCl，所以白色固体B中的杂质KCl，

故答案为：KCl；

(5)根据题目表格信息，可知苯甲酸与杂质的熔点差距较大，可以利用降温结晶分离，但是温度不能降到很低，温度太低杂质溶解度降低，杂质可能析出，使产物不纯，

故答案为：不是，温度太低杂质溶解度降低，杂质可能析出，使产物不纯。

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