Question

【题目】次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解，在印染、 医药以及原子能工业中有广泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的 实验装置如下图所示：

实验步骤：

步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3 和水，搅拌溶解，

缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3 溶液；

步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量 的锌粉和一定量甲醛溶液，在 80～90℃下，反应约 3h，冷却 至室温，抽滤；

步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置 B 的烧杯中应加入的溶液是____________；冷凝管中冷却水从____________(填“a”或“b”)口进 水。

（2）A 中多孔球泡的作用是____________。

（3）写出步骤 2 中发生反应的化学方程式____________。

（4）步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是是防止温度过高使产物分解，也防止____________。

（5）为了测定产品的纯度，准确称取 2.0g 样品，完全溶于水配成 100mL 溶液，取 20.00mL 所配溶 液，加入过量碘完全反应后(已知 I2 不能氧化甲醛，杂质不反应)，加入 BaCl2 溶液至沉淀完全，过 滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体 0.466g。M(NaHSO2·HCHO·2H2O)=154g/mol]

①如何检验沉淀是否洗净____________。

②则所制得的产品的纯度为____________。

Answer 1

【答案】 氢氧化钠溶液 a 增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率 NaHSO3+HCHO+Zn+H2O NaHSO2·HCHO+Zn(OH)2 防止氧气将产物氧化 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若无白色沉淀，说明已经洗净，若有白色沉淀， 则未洗净 77%

【解析】(1).装置B的烧杯中应为NaOH溶液，作用为防止SO2逸出至空气中；根据气体方向，冷却水应从a口注入；

(2). 增大气体与溶液的接触面积，使气体更容易被液体吸收，增加吸收速率；

(3).将SO2通入Na2SO3 的水溶液中制得NaHSO3溶液，所以反应物为NaHSO3溶液，与外加物质反应，生成物为次硫酸氢钠甲醛，同时根据物料守恒可推出生成物中含有Zn(OH)2，则方程式为：NaHSO3+HCHO+Zn+HNaHSO2·HCHO+Zn(OH)2；

(4).因为生成物不稳定，在空气中加热蒸发，易与空气中的氧气反应；

(5).若沉淀没有洗净，则会残留I-离子，取少量最后一次洗涤后的液体于试管中，为防止OH-干扰，需加入硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若无白色沉淀，说明已经洗净，若有白色沉淀，则未洗净；HSO2-被氧化生成SO4-，沉淀为BaSO4，则生成BaSO4的量为0.002mol，所以2g样品中含有吊白块的物质的量为0.01mol，质量为1.54g，则样品纯度为77%。