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    【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

    2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下


    相对分子质量

    沸点/℃

    密度/（g·cm-3）

    水中溶解性

    正丁醇

    74

    117.2

    0.8109

    微溶

    正丁醚

    130

    142.0

    0.7704

    几乎不溶

    合成反应：

    ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

    ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

    分离提纯：

    ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

    ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

    ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

    请回答：

    （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。

    （2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

    （3）步骤③的目的是初步洗去 ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。

    （4）步骤④中最后一次水洗的目的为 。

    （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。

    a．100℃ b． 117℃ c． 135℃ d．142℃

    （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 。

    （7）本实验中，正丁醚的产率为 。（保留两位有效数字）

    【答案】（1）先加入正丁醇，然后再加入浓硫酸。（2）b（3）硫酸；上

    （4）用水洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 （5）d

    （6）正丁醇；水 （7）34%。

    【解析】试题分析：（1）为防止酸液飞溅，应先加入正丁醇，然后再加入浓硫酸。（类似浓硫酸的稀释）

    （2）冷却水的流向：下口进，上口出。

    （3）用水初步洗去硫酸，据正丁醚不溶于水且比水轻，应从分液漏斗上口分离。

    （4）再用水洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐。

    （5）控制温度在142℃蒸馏得纯净正丁醚。

    （6）A中迅速升温至135℃，维持反应一段时间后，分水器中收集到沸点低于135℃的正丁醇和水，正丁醇密度比水小微溶，浮于上层。

    （7）37 g正丁醇（0.5mol）完全反应可生成0.25mol正丁醚，即理论产量为32.5g，则正丁醚的产率为×100%=34%。

    练习册系列答案
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    已知：Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20，Ksp[Fe(OH)2]=8.6×10-16；H3AsO4为弱酸。

    （1）沉淀A的主要成分的化学式是__________________。

    （2）常温下pH=7的溶液中Cu2+的物质的量浓度为_______，此时Fe2+是否沉淀完全_______（填“是”或“否”)。

    （3）若氧化过程中生成了某种胶体，用离子方程式解释氧化过程中溶液pH降低的原因__________。

    （4）最后一次调节pH时pH过低或过高砷的去除率都会明显降低，pH过低时可能的原因是________（从平衡角度解释)；pH过高时可能的原因是_________________（从沉淀转化的角度解释）。

    （5）硫化法是另一种处理含砷废水的方法，涉及的反应有

    Na2S+H2SO4Na2SO4+H2S ①

    2H3AsO3+3H2SAs2S3↓+6H2O ②

    As2S3+H2SO4(浓) As2O3↓+4S↓+H2O ③

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    （1）A的结构简式为____________。C的化学名称是______________。

    （2）③的反应试剂和反应条件分别是____________________，该反应的类型是__________。

    （3）⑤的反应方程式为_______________。吡啶是一种有机碱，其作用是____________。

    （4）G的分子式为______________。

    （5）H是G的同分异构体，其苯环上的取代基与G的相同但位置不同，则H可能的结构有______种。

    （6）4-甲氧基乙酰苯胺（）是重要的精细化工中间体，写出由苯甲醚（）制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线___________（其他试剂任选）。

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