[题目]Co3O4(Co为+2和+3价)可应用于磁性材料等领域.实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下:Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X.缓慢滴加(NH4)2CO3溶液.30 ℃水浴一段时间,Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃.得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液,Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体,Ⅳ. 将� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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【题目】Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：

Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；

Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；

Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；

Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。

已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。

(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。

a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗

b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡

c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化

(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。

(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。

(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。

(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)

【答案】bc b 高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化坩埚、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O210Co3O4＋12CO2↑＋24H2O 冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体

【解析】

由乙酸钴逐步制备Co3O4时，首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液，并在30℃下水浴条件下加热一段时间；随后将混合液转移至高压反应釜中，加热至160℃以获取碱式碳酸钴，由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解，因此需要在高压反应釜中进行该反应，此外，密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化；由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后用水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤除去多余水分，最后低温干燥即可，切记温度不能过高，以防其分解；将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。

(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项错误；

b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；

c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；

答案选bc；

(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；

(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；

(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4，一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为：；

(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。

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