Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

	相对分子质量	密度/(gcm3)	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是：__________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是：________________________________。

(6)本实验的产率是：________________(填标号)。

a. 30% b. 40% c. 50% d. 60%

(7)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______(填“高”或“低”)，其原因是________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 d 提高醇的转化率 干燥 d 高 会收集少量未反应的异丙醇

【解析】

根据实验步骤：A中异戊醇、乙酸在浓硫酸的催化作用下，反应生成乙酸异戊酯，由于反应是可逆反应，反应混合液是乙酸异戊酯、未反应的乙酸、未反应的异戊醇、催化剂硫酸，分别用少量水洗涤，除去乙酸和硫酸，再用饱和碳酸氢钠溶液除去未洗净的醋酸，同时降低酯的溶解度，分液，除去残留的碳酸氢钠，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，得到乙酸异戊酯粗产品，进行蒸馏纯化，得乙酸异戊酯。

（1）根据仪器构造解答；

（2）产品中混有硫酸和醋酸，可用水洗去，再加入碳酸氢钠溶液除去未洗净的醋酸，同时降低酯的溶解度，第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

（3）酯与水不互溶且密度比水大，用分液操作分离；

（4）制备反应为可逆反应，根据浓度对平衡的影响分析；

（5）无水MgSO4有吸水性，作干燥剂；

（6）乙酸的物质的量为：n=6.0g÷60g·mol－1=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=4.4g÷88g·mol－1=0.05mol，乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯，再计算产率。

（7）异戊醇沸点为131℃，在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会收集少量未反应的异丙醇。

（1）仪器B为球形冷凝管；

（2）产品中混有硫酸和醋酸，可用水洗去，再加入碳酸氢钠溶液除去未洗净的醋酸，同时降低酯的溶解度，第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

（3）由于酯和水二者互不相溶，水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，故选d；

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；同时增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，加入过量乙酸的目的是提高转化率；

（5）实验中加入少量无水硫酸镁吸收酯中少量的水分，对其进行干燥；

（6）乙酸的物质的量为：n=6.0g÷60g·mol－1=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=4.4g÷88g·mol－1=0.05mol，乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯，实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：3.9g÷130g·mol－1=0.03mol，实验中乙酸异戊酯的产率为：0.03mol/0.05mol×100%=60%；

故选c。

（7）异戊醇沸点为131℃，在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会收集少量未反应的异丙醇，被当成产物，会使实验的产率偏高。