Question

【题目】晶体硅是一种重要的非金属材料，制备高纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅；

②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HClSiHCl3＋H2；

③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅。已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。

请回答下列问题。

（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为___。

（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点31.8℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6℃)和HCl(沸点-84.7℃)，提纯SiHCl3采用的方法为__。

（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如图(热源及夹持装置已略去)。

①装置B中的试剂是__，装置C中的烧瓶需要加热，其目的是__；

②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是__，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__，装置D中发生反应的化学方程式为__；

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及___；

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是___(填字母)。

a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液

Answer 1

【答案】SiO2＋2CSi＋2CO↑ 分馏(或蒸馏) 浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3汽化 石英管的内壁附有灰黑色晶体 在该反应温度下，普通玻璃管会软化 SiHCl3＋H2Si＋3HCl 排尽装置内的空气 bd

【解析】

(1)高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；

(2)利用沸点的不同提纯SiHCl3，可用蒸馏的方法；

(3)①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；

②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的现象；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；

③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，SiHCl3在空气中易自燃，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；

④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN(aq)，若溶液呈红色说明含Fe，若不呈红色说明不含Fe。

(1)高温下，碳做还原剂时，生成CO，制粗硅的化学方程式为SiO2＋2CSi＋2CO↑；

(2)利用沸点的不同提纯SiHCl3，可用分馏(或蒸馏)的方法；

(3)①锌和稀硫酸反应制得的氢气中含有水蒸气，而SiHCl3能与水剧烈反应，所以实验中应使用干燥的氢气，一般选用浓H2SO4干燥氢气；加热的目的是使SiHCl3汽化，进入装置D中；

②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体，SiHCl3与过量的H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅，化学方程式为SiHCl3＋H2Si＋3HCl；装置D不能采用普通玻璃管的原因是：温度太高，普通玻璃管易熔化；

③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，SiHCl3在空气中易自燃，所以实验的关键是检查装置的气密性、控制好温度，以及先通一段时间H2将装置中的空气排尽；

④铁能和稀盐酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，故选bd。