Question

【题目】草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂，易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。

（1）甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。

①仪器a的名称是________________。

②55～60℃下，装置A中生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为__________________________。

③装置B的作用是______________________；装置C中盛装的试剂是______________。

（2）乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。

将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品。

（3）丙组设计实验测定乙组产品的纯度。

准确称量5.000g产品配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。

①滴定终点的现象是_______________________。

②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是____________________。

③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol－1]

Answer 1

【答案】球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8

【解析】

(1)①根据图示分析判断仪器a的名称；

②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式；

③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸；

(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；

(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂；

②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，据此分析；

③根据题给数据，结合反应，计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量，进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。

(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管；

②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒，该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；

③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸，装置B的作用是做安全瓶防止倒吸，装置C中盛装的试剂是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；

(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间，则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；

提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品；

(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，即为达到终点；

②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率，即Mn2+起催化剂的作用；

③滴定过程中，产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根据物料守恒，100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。