Question

（14分）水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生长调节剂。实验室制备水杨酸甲酯装置示意图和有关数据如下：

反应原理：

实验步骤：

①在干燥的三颈烧瓶中入7.0g水杨酸、30mL（0.64moL）甲醇、3mL浓H2SO4和2～3片碎瓷片，在85～95 ℃下加热回流（如图甲）；

②1.5h后将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热（如图乙）；

③余下的反应液冷却至室温，依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤，后再分离（如图丙）；

④分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置片刻后过滤，

⑤对滤液蒸馏纯化，收集221～224℃馏分，得水杨酸甲酯6.1g。

⑥其它量不变，改用2mL浓H2SO4 重复上述操作，得水杨酸甲酯5.5g.

回答下列问题：

（1）甲中所用三颈烧瓶应选用 ，

A、100mL B、150mL C、250mL D、500mL

（2）整个实验两次用到蒸馏装置，第一次用蒸馏装置的目的是： 。

（3）步骤③中所用到的玻璃仪器的名称是 ；

（4）本实验甲醇要过量，其目的是 ，

（5）步骤③要进行两次水洗，如果没有进行第二次水洗，可能的后果是 。

（6）浓H2SO4的用量为3mL时，水杨酸甲酯的产率是 ，

（7）该实验中，浓硫酸主要表现了 性质。

Answer 1

（14分）．

（1）A（2分）；

（2）甲醇有毒，用于回收甲醇（2分）

（3）分液漏斗、锥形瓶（2分）。

（4）提高水杨酸的转化率（或水杨酸甲酯的产率）（2分）

（5）残留的碳酸钠与CaCl2反应生成沉淀堵塞分液漏斗，并在蒸馏时会促进水杨酸甲酯的水解（2分，答出一条即可）

（6）79．1%（2分）

（7）催化性、吸水性（2分）

【解析】

试题分析：（1）烧瓶内溶液的体积不能超过烧瓶容积的1/3，该实验中溶液的总体积大约是33mL左右，所以烧瓶的容积选择100mL即可，答案选A；

（2）第一次用蒸馏装置的目的回收甲醇，因为甲醇有毒，不能挥发到大气中；

（3）图丙为分液装置，仪器名称为分液漏斗和锥形瓶；

（4）甲醇过量的目的增大水杨酸的转化率；

（5）第一次水洗的目的是出去过量的甲醇，用碳酸钠洗涤的目的是除去水杨酸，第二次水洗的目的是除去过量的碳酸钠溶液，若没有进行第二次水洗，则下部操作中碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，堵塞分液漏斗，并在蒸馏时会促进水杨酸甲酯的水解；

（6）根据题意甲醇过量，所以计算水杨酸甲酯的理论产量按水杨酸的量进行计算，则理论上生成水杨酸甲酯的质量是7.0g/138g/mol×152g/mol=7.71g，而浓H2SO4的用量为3mL时，水杨酸甲酯的实际产量是6.1g，所以水杨酸甲酯的产率是6.1g/7.71g×100%=79.1%；

（7）首先浓硫酸是酯化反应的催化剂；当浓硫酸的用量 2mL时，水杨酸甲酯的产量减少，说明浓硫酸的存在有利于反应正向进行，则浓硫酸起到了吸水性和催化作用。

考点：考查对物质制备的实验分析、计算