Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。下列问题：

（1）仪器B的名称是____________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______，第二次水洗的主要目的是______。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________。

（6）本实验的产率是________(填标号)。

a.30%　b.40% c.60% d.90%

（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______填“高”或“低”，其原因是______。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 d 使反应充分，提高醇的转化率 干燥乙酸异戊酯 高 会收集少量的未反应的异戊醇

【解析】

在装置A中加入反应混合物和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗涤碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯，还考查了反应物转化率的提高方法，同时进行产率的计算有误差分析。

(1)根据题中仪器B的构造判断该仪器的名称；

(2)在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

(3)根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答；

(4)根据反应物对增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高进行判断加入过量乙酸的目的；

(5)少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分，起到干燥作用；

(6)先计算出乙酸和异戊醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量，最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率；

(7)若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，导致获得的乙酸异戊酯质量偏大。

(1)由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管；

(2)反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；

(4)酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率；

(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对乙酸异戊酯进行干燥；

(6)乙酸的物质的量为：n==0.1mol，异戊醇的物质的量为：n==0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为==0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：×100%=60%，故答案为c；

(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高。